掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料及其制备方法技术

技术编号:4032144 阅读:202 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于稀土铝酸镧发光材料的制备领域,其公开了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料,化学通式为:La1-x?AlO3:Lnx@My;其中,@为包覆,M为金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种;Ln为稀土金属,选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物,x的取值为0<x≤0.2,y为M与Al的摩尔比,取值为0<y≤1×10-2。本发明专利技术还公开了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。本发明专利技术通过掺杂金属纳米粒子所制得的稀土铝酸镧发光材料具有稳定性好,发光性能更好的优点;本发明专利技术的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制,适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稀土铝酸镧发光材料,尤其涉及一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝 酸镧发光材料。本专利技术还涉及一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。
技术介绍
近年来,场发射器件由于其运行电压低,功耗小,不需偏转线圈,无X射线辐射,抗 辐射和磁场干扰等优点而备受关注,场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色 的场发射光源;因此,该场发射光源正被应用于仪表显示、信号指示、普通照明等领域。制备优良性能的场发射器件的关键因素之一是高性能发光材料(即荧光粉体)的 制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显像 管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。其中,以前使用的稀土掺杂铝酸镧色 纯度高,但是发光效率不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材 料,以更进一步的提高稀土铝酸镧发光材料的发光性能。本专利技术的另一目的在于提供一种 掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。本专利技术目的之一的技术方案如下一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料,其化学通式为Lai_xA103: LnxOMy ; 其中,@为包覆,M为金属纳米粒子,选自银(Ag)、金(Au)、钼(Pt)、钯(Pd)、铜(Cu)中的至 少一种;Ln为稀土金属,选自铥(Tm)、钐(Sm)、铽(Tb)中的一种或Sm和Tb的混合物,χ的 取值为0<χ彡0.2,y为M与Al的摩尔比,取值为0<y< 1 X 10_2 ;所述Ln为稀土金属 Sm和Tb的混合物时,Sm与Tb的摩尔比为0. 3 3 ;优选的,χ的取值为0. 01彡χ彡0. 1 ; y的取值为=IXlO"5彡χ彡5X10—3。本专利技术另一目的的技术方案如下一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法,包括如下步骤Si、将M的溶液加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中,对M进行表面处理12_24h, 然后再加入铝离子(Al3+)溶液和表面活性剂,搅拌,接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂,0 100°C水浴反应中并搅拌1.5-5h,静置陈化,随后过滤移出沉淀,并洗涤、烘干,将烘干后的 沉淀于500°C 1200°C下煅烧1 8h,即得Al2O3OM粉末;其中,i为包覆,M为金属纳米粒 子;S2、按照LahAlO3:LnxOMy中各元素的化学计量比,供La的原料、Ln的原料以及上 述Al2O3觀粉末,研磨混合均勻,升温至1200°C 1500°C的温度下还原气氛中还原反应2 IOh,随后冷却至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Lai_x A103:LnxiMy的 掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料;其中,Ln为稀土金属,选自Tm、Sm、Tb中的一种 或Sm和Tb的混合物,χ的取值为0<x彡0.2,y为M与Al的摩尔比,取值为0 < y彡1 X 10_2。与现有技术相比,本专利技术通过掺杂金属纳米粒子所制得的稀土铝酸镧发光材料具 有稳定性好,发光性能更好的优点;本专利技术的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于 控制,适于工业化生产。附图说明图1本专利技术实施例3制备的Laa 90A103 Tm0. ^Ag2.5 X 10_4发光材料在加速电压为3kv 时的CL光谱图。具体实施例方式本专利技术提供了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料发光材料,其化学 通式为A103:Lnx@My ;其中,@为包覆,M为金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中 的至少一种;Ln为稀土金属,选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物,χ的取值为0 < χ彡0. 2,y为M与Al的摩尔比,取值为0 < y彡1X10_2。当Ln为稀土金属Sm和Tb的混合物时,Sm与Tb的摩尔比为0. 3 3。作为本专利技术的一个优选方案,χ的取值为0. 01彡χ彡0. 1 ;y的取值为 1 X IO"5 ^ X ^ 5X10—3。本专利技术还提供了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法,包括 如下步骤Si、将M的溶液加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中,对M进行表面处理12_24h, 然后再加入Ai3+溶液和表面活性剂,搅拌,接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂,ο iocrc水 浴中反应并搅拌1.5-5h,静置陈化,随后过滤移出沉淀,并洗涤、烘干,将烘干后的沉淀于 500°C 1200°C下煅烧1 8h,即得Al2O3觀粉末;其中,@为包覆,M为金属纳米粒子,选自 Ag、Au、Pt、Pd、Cu 中的至少一种;S2、按照Lai_xA103:LnxOMy中各元素的化学计量比,提供La的原料、Ln的原料以及 上述Al2O3觀粉末,研磨混合均勻,升温至1200°C 1500°C还原气氛中还原反应2 10h, 随后冷却至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Lai_x A103:LnxiMy的掺杂 金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料;其中,Ln为稀土金属Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb 两种的混合物,χ的取值为0 < χ彡0. 2,y为M与Al的摩尔比,取值为0 < y彡IX 10_2。步骤Sl中,沉淀剂为NH4HCO3、NH3H20、(NH4) 2C03、尿素中的至少一种;表面活性剂选 自聚乙二醇100-20000、乙二醇、异丙醇、聚乙烯醇;优选为聚乙二醇2000-10000中的至少 一种;Al3+的溶液为AlCl3溶液、Al2 (SO4) 3溶液、Al (NO3) 3溶液中的至少一种。步骤S2中,La的原料和Ln的原料分别为La和Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、氯 化物或者草酸盐中的至少一种。下面结合附图,对本专利技术的较佳实施例作进一步详细说明。实施例一采用固相法制备掺杂钼(Pt)纳米粒子的Laa 995AlO3SmaQQ5(gPt5X1(r3室温下,称取0. 30g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于6mL去离子水中,待溶解后加入 浓度lX10_2mOl/L钼金属纳米粒子溶液4mL,并搅拌18h,接着一边搅拌一边依次加入SmL 浓度为lmol/L的AlCl3溶液和5mL异丙醇,搅拌均勻后缓慢滴加40mL浓度为2mol/L的4NH4HCO3溶液,搅拌反应5h,然后陈化一定时间,重复数次过滤、洗涤,随后烘干,并将烘干后 的沉淀物于500°C热处理8h后得到Al2O3OPt5xicT3的粉末。称取1. 1388g 的 La2 (CO3) 3,0. 2549g 的 Al2O3OPt5xicT3 和 0. 0060g 的 Sm2(CO3)3,置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均勻,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95% N2 加上5% H2弱还原气氛下1200°C烧结IOh还原,冷却至室温,即可得到掺杂Pt纳米粒子的 La0.995A103:Sm0.005iPt5X10-3发光材料,在阴极射线激发下,发黄光,色纯度好。实施例二采用固相法制备掺杂Au纳米粒子的Laa97AlO3 = Tbaci3OAuixicT2室温下,称取0. 15g聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去离子水中,溶解,然后加入浓度为 1 X 10_2mol/L Au金属纳米粒子溶液6mL,搅拌12h,接着一边搅拌一边依次加入6mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料,其特征在于,其化学通式为:La↓[1-x] AlO↓[3]:Ln↓[x]@M↓[y];其中,@为包覆,M为金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种;Ln为稀土金属,选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物,x的取值为0<x≤0.2,y为M与Al的摩尔比,取值为0<y≤1×10↑[-2]。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰王荣马文波
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司
类型:发明
国别省市:94

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