【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学机械抛光领域，具体地，涉及一种具有催化活性的复合抛光磨粒及其制备方法。
技术介绍
1、化学机械抛光过程中同时存在化学腐蚀作用和机械磨削作用。具体地，通过化学腐蚀作用，抛光液与抛光表面反应形成容易去除的软质层，然后再通过机械磨削的方式将软质层去除，从而提升抛光速率。在抛光过程中，通常需要使用氧化剂先将待抛光样品表面氧化，形成质地柔软的氧化膜，再通过磨粒的机械去除作用将氧化膜层去除。为达到较佳的抛光效果，还会添加催化剂以增强氧化过程。
2、然而，在目前的抛光液中，所使用的催化剂通常为离子型催化剂或固体催化剂，这些催化剂存在如下缺陷：离子型催化剂会在金属材料表面残留，且对抛光液的ph有要求，通常为2~4；而固体催化剂较易对带抛光样品表面带来划痕。
3、因此，目前的抛光技术仍有待改进。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
2、在本专利技术的一个方面，本专利技术提供一种具有催化活性的复合抛光磨粒，包括二氧化硅磨粒以及负载在所述二氧化硅磨粒上的活性组分，所述活性组分用于提供所述二氧化硅磨粒的催化活性，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒或介孔磨粒，且所述复合抛光磨粒的直径为10 nm-150 nm，比表面积为40 m2/g-450 m2/g。
3、本专利技术的复合抛光磨粒具有催化活性，在承担机械抛光作用的同时又能够起到催化作用，使得抛光过程无需外加催化剂，可以避免在金属表面引入外来污染，并降低抛
4、根据本专利技术的实施例，所述活性组分包括al、fe、ga、ge、zr、sb、bi、w、mo、zr、nb、mn、ti和cu中的至少一种。由此，活性组分中的阳离子能够为二氧化硅带来酸性，且在抛光过程中不给抛光样品带来二次污染。
5、根据本专利技术的实施例，以所述复合抛光磨粒的总质量为基准，所述活性组分的质量含量为0.3%-16%。由此，可进一步提升复合抛光磨粒的催化活性和粒径均一性。
6、根据本专利技术的实施例，所述复合抛光磨粒的直径为10 nm-150nm。由此，有利于在提高抛光速率的同时，降低被抛光样品表面被划伤的风险和表面粗糙度。
7、根据本专利技术的实施例，所述复合抛光磨粒的比表面积为40 m2/g-450 m2/g。由此，在负载活性组分的同时，确保复合抛光磨粒的机械性能。
8、根据本专利技术的实施例，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为40 m2/g-80 m2/g。由此，在负载活性组分的同时，确保复合抛光磨粒的机械性能。
9、根据本专利技术的实施例，所述二氧化硅磨粒为介孔磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为175 m2/g-450 m2/g。由此，介孔结构能够负载更多的活性组分，进一步提高催化性能。
10、根据本专利技术的实施例，所述复合抛光磨粒的pdi为0.1-0.2。由此，该复合抛光磨粒的形貌均一性较好，可以提升抛光速率，降低因形貌差异性较大而造成的抛光重复性差。
11、在本专利技术的另一个方面，本专利技术提供一种制备前述具有催化活性的复合抛光磨粒的方法，包括：
12、（1）将含活性组分源的a溶液与含二氧化硅的b溶液混合并进行第一反应，以获得含活性组分前驱体改性的二氧化硅的固液混合物；
13、（2）将所述固液混合物经分离、洗涤、干燥和焙烧后，得到所述复合抛光磨粒。
14、本专利技术的制备方法操作简单，通过在二氧化硅磨粒上负载活性组分，可提高二氧化硅磨粒的酸性，使得复合抛光磨粒具有良好的催化活性。
15、根据本专利技术的实施例，所述活性组分源包括异丙醇铝、九水硝酸铝、偏铝酸盐、硫酸铝盐、六水氯化铝、硝酸锆、硫酸锆、二水钨酸钠、偏钨酸铵、仲钨酸铵、六氯化钨、钛酸正丁酯、四氯化钛、铌酸铵草酸盐水合物、钼酸铵、乙酸锰、氯化铁、硫酸铜和硝酸铋中的至少一种。
16、根据本专利技术的实施例，所述第一反应的温度为50-90℃，时间为5-10h。由此，有利于第一反应的顺利进行。
17、根据本专利技术的实施例，所述活性组分源和二氧化硅的用量，使形成的复合抛光磨粒中活性组分的质量含量为0.3%-16%。由此，可进一步提升复合抛光磨粒的催化活性和粒径均一性。
18、根据本专利技术的实施例，所述b溶液由包括以下步骤的方法制得：s1：提供碱性溶剂：将水和醇按体积比为(0.1-0.5)∶1混合，得到混合溶剂，用碱性介质调节混合溶剂的ph为9-12；s2-1：将硅源滴加到所述碱性溶剂中进行第二反应，得到含实心二氧化硅的b溶液；或者s2-2：将模板剂加入到所述碱性溶剂中搅拌均匀，再向其中滴加硅源进行第二反应，得到含介孔二氧化硅的b溶液。由此，可以获得粒径均一的二氧化硅。
19、根据本专利技术的实施例，所述硅源包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的至少之一。
20、根据本专利技术的实施例，所述模板剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基氢氧化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少之一。
21、根据本专利技术的实施例，步骤s2-1和步骤s2-2中，相对于100 ml的混合溶剂，所述硅源的用量分别独立地为15 g-30 g；所述硅源的滴加速率为0.1 g/min-0.5 g/min。由此，以使硅源缓慢水解，降低团聚的发生。
22、根据本专利技术的实施例，步骤s2-1和步骤s2-2中，所述第二反应在搅拌条件下进行，第二反应的温度为50 ℃-90 ℃。由此，有利于第二反应的顺利进行。
23、根据本专利技术的实施例，步骤s2-2中，所述模板剂与硅源用量的质量比为(0.1-0.5)∶1。由此，有利于获得比表面积适中的介孔二氧化硅。
24、根据本专利技术的实施例，步骤（2）中，所述焙烧的温度为500 ℃-700 ℃，焙烧时间为2 h-8 h。由此，可以促使活性组分进入二氧化硅骨架或者与之形成化学键，还可去除模板剂形成介孔二氧化硅。
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1.一种具有催化活性的复合抛光磨粒，其特征在于，包含二氧化硅磨粒以及负载在所述二氧化硅磨粒上的活性组分，所述活性组分用于提供所述二氧化硅磨粒的催化活性，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒或介孔磨粒，且所述复合抛光磨粒的直径为10 nm-150 nm，比表面积为40 m2/g-450 m2/g。
2.根据权利要求1所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述活性组分选自Al、Fe、Ga、Ge、Sb、Bi、W、Mo、Zr、Nb、Mn、Ti和Cu中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合抛光磨粒，其特征在于，以所述复合抛光磨粒的总质量为基准，所述活性组分的质量含量为0.3%-16%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为40 m2/g-80 m2/g。
5.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述二氧化硅磨粒为介孔磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为175 m2/g-450 m2/g。
6.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于
7.一种权利要求1-6任一项所述具有催化活性的复合抛光磨粒的制备方法，其特征在于，包括：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）满足以下条件中的至少一者：
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述B溶液由包括以下步骤的方法制得：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的至少之一；和/或
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-1和步骤S2-2中，相对于100mL的混合溶剂，所述硅源的用量分别独立地为15 g-30g。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-1和步骤S2-2中，所述第二反应在搅拌条件下进行，第二反应的温度为50 ℃-90 ℃。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-1和步骤S2-2中，所述硅源的滴加速率为0.1 g/min-0.5 g/min。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S2-2中，所述模板剂与硅源用量的质量比为(0.1-0.5)∶1。
15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述焙烧的温度为500℃-700 ℃，焙烧时间为2 h-8 h。
...【技术特征摘要】
1.一种具有催化活性的复合抛光磨粒，其特征在于，包含二氧化硅磨粒以及负载在所述二氧化硅磨粒上的活性组分，所述活性组分用于提供所述二氧化硅磨粒的催化活性，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒或介孔磨粒，且所述复合抛光磨粒的直径为10 nm-150 nm，比表面积为40 m2/g-450 m2/g。
2.根据权利要求1所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述活性组分选自al、fe、ga、ge、sb、bi、w、mo、zr、nb、mn、ti和cu中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合抛光磨粒，其特征在于，以所述复合抛光磨粒的总质量为基准，所述活性组分的质量含量为0.3%-16%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述二氧化硅磨粒为实心磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为40 m2/g-80 m2/g。
5.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述二氧化硅磨粒为介孔磨粒，所述复合抛光磨粒的比表面积为175 m2/g-450 m2/g。
6.根据权利要求1-3任一项所述的复合抛光磨粒，其特征在于，所述复合抛光磨粒的pdi为0.1-0.2。
7.一种权利要求1-6任一项所述具有催化活性的复合抛光磨粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏宏久，李正玲，徐翰琦，王卓杰，
申请(专利权)人：甬江实验室，
类型：发明
国别省市：
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