System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种对苯二胺生产方法及生产装置制造方法及图纸_技高网

一种对苯二胺生产方法及生产装置制造方法及图纸

技术编号:40309519 阅读:3 留言:0更新日期:2024-02-07 20:53
本发明专利技术公开了一种对苯二胺生产方法及生产装置,包括氨基化:在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水,然后添加对硝基氯苯,进行搅拌混合;过滤:将副产物氯化铵过滤;结晶:加热熔融后进行降温;二次结晶:对于S6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融,并再次降温,切片:经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却,并通过切片机构进行切片处理。本发明专利技术提供的一种对苯二胺生产方法及生产装置,进行两次降温结晶,产出的粗品能够通过两次的结晶处理,使得第一结晶的表面再次进行降温结晶,即,能够大大提高产品的纯度,能够将表面的杂质析出,提高产品的生产质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对苯二胺生产,具体涉及一种对苯二胺生产方法及生产装置


技术介绍

1、对苯二胺,为白色至淡紫红色片状结晶,属于可燃性产品,微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯,暴露在空气中变紫红色或深褐色,能升华,该品有毒,与邻苯二胺基本相同。是最简单的芳香二胺之一,也是一种有广泛应用的中间体,其中对苯二胺的制备方法也有很多。

2、授权公告号为:cn108610261b,名称为“一种提高苯二胺良品率的合成方法”,该合成方法以硝基苯胺为原料,硫化钠为还原剂,在高温下发生还原反应,在第一反应釜内生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液;将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏,真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液;继续对第一反应釜内剩余的物料进行负压蒸馏,在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液;在第二反应釜内对苯二胺溶液进行结晶处理,制得苯二胺粗品;再将苯二胺粗品在第三反应釜内进行精馏,即可进行切片、包装,有效减少了苯二胺结晶过程中的冷却时间。

3、现有技术中,在进行制备对苯二胺的过程中,一般采用对硝基氯苯氨化后的对硝基苯胺还原制得,然后制备过程中,将粗品产品进行脱水后进行加热熔融后进行降温结晶,然后进行径流,然后进行切片处理,例如上述专利,但是在实际生产中发现,由于结晶其结晶的表面的仍然具有杂质,使得产品纯度并不高。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种对苯二胺生产方法及生产装置,以解决现有技术中的上述不足之处。

2、为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种对苯二胺生产方法:包括如下步骤;。

4、s1、氨基化:在高压反应釜内添加液体氨水以及冷凝水,然后添加对硝基氯苯,进行搅拌混合;

5、s2、过滤:将副产物氯化铵过滤;

6、s4、熔融:并加入催化剂,通入氢气,反应得粗品对苯二胺;

7、s4、脱水:对粗品对苯二胺进行脱水处理;

8、s5、精馏:对脱水后的产品进行精馏处理;

9、s6、结晶:加热熔融后进行降温;

10、s7、二次结晶:对于s6中的结晶产品再次加热使其表面部分产品熔融,并再次降温。

11、s8、切片:经过结晶后的产品流入切片机中通过冷却机构进行冷却,并通过切片机构进行切片处理。

12、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述步骤s1中,添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃。

13、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,步骤s2前,对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤:

14、一种生产装置,其用于上述对苯二胺生产方法,所述的生产装置包括切片箱,且所述切片机构以及冷却机构均设置在切片箱内;

15、还包括设置在切片箱上方的反应箱;

16、所述反应箱内的产品流入至冷却机构上经过后冷却后,形成固态产品,并通过切片机构将处于冷却机构上的固态产品进行刮除。

17、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述冷却机构上包括冷却板,且切片机构的切片端抵触在所述冷却板的表面上所述切片机构具有一切片行程,在所述切片机构运动的行程中,能够沿着冷却板表面进行滑动,并对冷却板表面的形成的固态产品进行刮除。

18、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述切片机构包括转动设置在切片箱上方的转动轴以及固定连接在转动轴上的伸缩杆,且所述伸缩杆的一端转动设置有切除杆,且所述切除杆的一端抵在冷却板的表面上。

19、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述切片箱内固定设置有固定横柱,所述固定横柱内形成两个流通通道,所述反向箱内的产品通过流通通道分别流入至两个冷却板上,所述冷却板的一端转动设置在切片箱内,且冷却板与切片箱向转动的轴上设置有扭矩弹簧,在其弹力下,所述冷却板的一端密封抵触在所述固定横柱上。

20、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述反应箱和所述切片箱之间形成一储液腔,且所述储液腔连通两个所述流通通道,且所述储液腔和所述流通通道之间通过第一控制门进行控制启闭。

21、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述储液腔与反应箱之间通过第二控制门控制启闭,且所述第一控制门和所述第二控制门之间通过控制机构进行同步控制启闭,所述第二控制门两端通过轴杆转动设置在反应箱上。

22、作为本专利技术实施例进一步优选的方案中,所述冷却板上滑动设置有滚动抚平机构,且所述滚动抚平机构沿着冷却板滑动,以对流出的产品进行滚动抚平。

23、在上述技术方案中,本专利技术提供的一种对苯二胺生产方法及生产装置具备的有益效果:

24、本专利技术通过将精馏后的产品进行加热熔融后,进行降温结晶,然后将已经结晶的晶层进行二次升温熔融,使得产品的表面进行再次升温熔融,然后最后再次降温结晶,因此,产出的粗品能够通过两次的结晶处理,使得第一结晶的表面再次进行降温结晶,即,能够大大提高产品的纯度,能够将表面的杂质析出,提高产品的生产质量。

25、应当理解,前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的,而不是用于限制本公开。

26、本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述,并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对苯二胺生产方法,其特征在于:包括如下步骤;。

2.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法,其特征在于,所述步骤S1中,添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃。

3.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法,其特征在于,步骤S2前,对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤。

4.一种对苯二胺生产装置,其用于如权利要求1-3任一项所述苯二胺生产方法,其特征在于,所述的对苯二胺生产装置包括切片箱(3),且所述切片机构以及冷却机构均设置在切片箱(3)内;

5.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述冷却机构上包括冷却板(32),且切片机构的切片端抵触在所述冷却板(32)的表面上所述切片机构具有一切片行程,在所述切片机构运动的行程中,能够沿着冷却板(32)表面进行滑动,并对冷却板(32)表面的形成的固态产品进行刮除。

6.根据权利要求5所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述切片机构包括转动设置在切片箱(3)上方的转动轴(45)以及固定连接在转动轴(45)上的伸缩杆(44),且所述伸缩杆(44)的一端转动设置有切除杆(441),且所述切除杆(441)的一端抵在冷却板(32)的表面上。

7.根据权利要求6所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述切片箱(3)内固定设置有固定横柱(6),所述固定横柱(6)内形成两个流通通道(61),所述反向箱内的产品通过流通通道(61)分别流入至两个冷却板(32)上,所述冷却板(32)的一端转动设置在切片箱(3)内,且冷却板(32)与切片箱(3)向转动的轴上设置有扭矩弹簧,在其弹力下,所述冷却板(32)的一端密封抵触在所述固定横柱(6)上。

8.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述反应箱(1)和所述切片箱(3)之间形成一储液腔(62),且所述储液腔(62)连通两个所述流通通道(61),且所述储液腔(62)和所述流通通道(61)之间通过第一控制门(63)进行控制启闭。

9.根据权利要求8所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述储液腔(62)与反应箱(1)之间通过第二控制门(632)控制启闭,且所述第一控制门(63)和所述第二控制门(632)之间通过控制机构进行同步控制启闭,所述第二控制门(632)两端通过轴杆转动设置在反应箱(1)上。

10.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述冷却板(32)上滑动设置有滚动抚平机构,且所述滚动抚平机构沿着冷却板(32)滑动,以对流出的产品进行滚动抚平。

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【技术特征摘要】

1.一种对苯二胺生产方法,其特征在于:包括如下步骤;。

2.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法,其特征在于,所述步骤s1中,添加冷凝水进行搅拌清洗温度在180-200℃。

3.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产方法,其特征在于,步骤s2前,对搅拌混合的氨基化产物进行搅拌洗涤。

4.一种对苯二胺生产装置,其用于如权利要求1-3任一项所述苯二胺生产方法,其特征在于,所述的对苯二胺生产装置包括切片箱(3),且所述切片机构以及冷却机构均设置在切片箱(3)内;

5.根据权利要求1所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述冷却机构上包括冷却板(32),且切片机构的切片端抵触在所述冷却板(32)的表面上所述切片机构具有一切片行程,在所述切片机构运动的行程中,能够沿着冷却板(32)表面进行滑动,并对冷却板(32)表面的形成的固态产品进行刮除。

6.根据权利要求5所述的一种对苯二胺生产装置,其特征在于,所述切片机构包括转动设置在切片箱(3)上方的转动轴(45)以及固定连接在转动轴(45)上的伸缩杆(44),且所述伸缩杆(44)的一端转动设置有切除杆(441),且所述切除杆(441)的一端抵在冷却板(32)的表面上。

7.根据权利要求6所...

【专利技术属性】
技术研发人员:周新福张勇朱正付
申请(专利权)人:定远县尚时新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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