辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料在环匹阿尼酸富集和检测中的应用制造技术

本发明专利技术公开了辛基吡啶季铵盐键合硅胶(OPS)萃取材料在真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)富集和/或检测中的应用，其中OPS萃取材料采用一步键合法，将辛基和吡啶季铵盐官能团直接键合到硅胶表面，使得萃取材料具有反相阴离子交换的作用机理；OPS萃取材料的基底是无定型硅胶，孔径为2.2～15.1nm，比表面积250～350m2/g，其中N含量为0.3％～0.8％，C含量为7.0％～12.0％。本发明专利技术可以实现农产品(大米、玉米、小麦、花生等)和饲料中CPA的快速富集，且富集效果好，回收率高，结合液相色谱‑串联质谱法对CPA进行分离检测，灵敏度和准确性高，重现性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农产品和饲料的检测领域，具体涉及辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料在环匹阿尼酸富集和检测中的应用。

技术介绍

1、霉菌毒素被认为是真菌产生的次级代谢产物，由于具有高度致癌、致突变和免疫抑制作用，对人类健康构成极大威胁。据联合国粮食及农业组织(fao)统计，全球约25％的粮食作物在田间和收获后受到霉菌毒素的污染，造成了巨大经济损失和健康问题。一般来说，谷物、油料作物及其副产品(如饲料)很容易受到霉菌毒素的污染。一些霉菌毒素，如黄曲霉毒素(afs)、伏马菌素(fms)、赭曲霉毒素(ots)、玉米赤霉烯酮[6]及其代谢物和玉米赤霉烯酮(zen)及其代谢物，由于他们对许多农产品造成严重污染，科学家们对他们进行了广泛研究。然而，一些霉菌毒素，如环匹阿尼酸(cyclopiazonic acid，cpa)，目前的研究还较少。

2、cpa是由青霉和曲霉属真菌产生的真菌毒素代谢产物。研究表明，在适宜的环境下，黄曲霉的菌株不仅会产生致癌和致畸的黄曲霉毒素，而且会产生大量cpa。毒理学实验表明，cpa对许多动物都会产生的一定的毒性。在美国，一项调查表明51本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料在环匹阿尼酸富集和/或检测中的应用，其特征在于所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料是以无定型硅胶作为基底，表面键合辛基和吡啶季铵盐官能团得到的；所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料具有介孔结构，孔径分布范围为2.2～15.1nm，比表面积250～350m2/g，N含量为0.3～0.8％，C含量为7.0～12.0％，吡啶季铵盐官能团和辛基的摩尔比为1/4～1/2。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料的制备方法如下：以无水甲苯为有机溶剂，加入活化硅胶、三甲氧基氯硅烷、三甲氧基辛基硅烷和吡啶，在N2保护下加热回流...

【技术特征摘要】

1.辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料在环匹阿尼酸富集和/或检测中的应用，其特征在于所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料是以无定型硅胶作为基底，表面键合辛基和吡啶季铵盐官能团得到的；所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料具有介孔结构，孔径分布范围为2.2～15.1nm，比表面积250～350m2/g，n含量为0.3～0.8％，c含量为7.0～12.0％，吡啶季铵盐官能团和辛基的摩尔比为1/4～1/2。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料的制备方法如下：以无水甲苯为有机溶剂，加入活化硅胶、三甲氧基氯硅烷、三甲氧基辛基硅烷和吡啶，在n2保护下加热回流反应，冷却，抽滤，依次用甲苯、甲醇和丙酮洗涤，真空干燥，即得到辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于活化硅胶在无水甲苯中的固含量为0.1～1g/ml，活化硅胶和三甲氧基氯硅烷的质量比为0.5～5，三甲氧基氯硅烷与三甲氧基辛基硅烷质量比为0.4～2，三甲氧基氯硅烷与吡啶的质量比为1～4；加热回流反应的时间为6～30h。

4.一种富集环匹阿尼酸的固相萃取柱，其特征在于所述固相萃取柱填充辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料；所述辛基吡啶季铵盐键合硅胶萃取材料是以无定型硅胶作为基底，表面键...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭西甜，刘丽，彭茂民，郑丹，严伟，夏虹，周有祥，彭立军，
申请(专利权)人：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：