【技术实现步骤摘要】
本申请电解水制氢，尤其涉及一种析氧电极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、电解水制氢技术作为一种环保友好的制备氢气方式，其中，杂原子n、p、s等掺杂是提高电解水过渡金属催化剂活性和稳定性的最有前途的方法之一，可以有效地调节电子结构，提高电子导电性，以及增强催化剂的化学稳定性和耐腐蚀性。然而，p、s等掺杂往往需要高温热处理，这种方法通常较繁琐耗时，且会产生如ph3等有毒气体，不利于大规模工业制备。
2、因此，面对现有技术中的析氧电极材料存在制备步骤繁琐、或催化性能较差的问题，急需提供一种析氧电极材料及其制备方法，以改善上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种析氧电极材料及其制备方法和应用，以解决现有技术中的析氧电极材料存在制备步骤繁琐、或催化性能较差的技术问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种析氧电极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤s1，取泡沫镍进行预处理，得到预处理后泡沫镍；步骤s2，取参比电极、对电极及预处理后的泡沫镍为工作电极于含镍盐及铁盐的电解液中，在恒定电流下进行恒电流电沉积，得到析氧电极材料前驱体；步骤s3，取参比电极、对电极及析氧电极材料前驱体为工作电极，于含磷酸盐和硫酸盐的电解液中，在恒定电压下进行恒电压电沉积，得到析氧电极材料。
3、进一步地，磷酸盐选自磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵或磷酸氢钠中的一种或多种。
4、进一步地，硫酸盐选自硫代硫酸钠、硫代乙酰
5、进一步地，恒电流电沉积处理的电流密度为-50~-500ma/cm2，沉积时间为60~1800s。
6、进一步地，恒电压电沉积处理的工作电压为400~1000v，沉积时间为300~1800s。
7、进一步地，镍盐选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或多种。
8、进一步地，铁盐选自硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的一种或多种。
9、进一步地，步骤s1、步骤s2中的对电极分别独立地选自不锈钢网作为对电极。
10、进一步地，步骤s2中，含镍盐及铁盐的电解质溶液还包括铵盐化合物；优选铵盐化合物选自硝酸铵、氯化铵或硫酸铵中的一种或多种。
11、进一步地，步骤s3中，电解液的浓度为0.01~1.0mol/l。
12、进一步地，步骤s2、步骤s3中的参比电极分别独立地选汞/氧化汞电极、银/氯化银电极或甘汞电极中的一种作为参比电极。
13、进一步地，硫酸盐为硫代硫酸钠。
14、进一步地，步骤s1中，泡沫镍进行预处理包括：取泡沫镍依次于丙酮、乙醇及超纯水中进行超声洗涤20分钟，以得到预处理后的泡沫镍。
15、进一步地，恒电压电沉积处理的工作电压为500~800v，沉积时间为500~1200s。
16、进一步地，步骤s1中， 恒电流电沉积处理的电流密度为-50~-250ma/cm2，沉积时间为300~900s。
17、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种析氧电极材料，该析氧电极材料为上述析氧电极材料的制备方法得到的析氧电极材料。
18、进一步地，析氧电极材料以泡沫镍为载体，内部掺杂p元素和s元素，其结构式为p/s-nife-ldh /nf。
19、进一步地，析氧电极材料的形态为纳米片层结构，其片层结构厚度为30~80nm，尺寸为1~5μm。
20、进一步地，析氧电极材料的形貌为花瓣状形貌，尺寸为2~5μm。
21、根据本专利技术的另一方面，提供了一种析氧电极材料在电解水制氢领域中的应用。
22、应用本专利技术的技术方案，其中采用液态阴极等离子体电解法进行电沉积处理，可以快速地内将不同元素驱动到样品表面晶格中，增加表面粗糙度，进而提高材料的催化性能和电化学性能，使其综合性能更优。
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1.一种析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵或磷酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐选自硫代硫酸钠、硫代乙酰胺或硫脲中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述恒电流电沉积处理的电流密度为-50~-500mA/cm2，沉积时间为60~1800s。
5.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述恒电压电沉积处理的工作电压为400~1000V，沉积时间为300~1800s。
6.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐选自硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步
9.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述含镍盐及铁盐的电解质中，还包括铵盐化合物；和/或
10.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述电解液的浓度为0.01~1.0mol/L。
11.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2、所述步骤S3中的所述参比电极分别独立地选自汞/氧化汞电极、银/氯化银电极或甘汞电极中的一种作为参比电极。
12.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐为硫代硫酸钠。
13.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述泡沫镍进行预处理包括：取泡沫镍依次于丙酮、乙醇及超纯水中进行超声洗涤20min，以得到所述预处理后的泡沫镍。
14.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述恒电压电沉积处理的工作电压为500~800V，沉积时间为500~1200s。
15.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中， 所述恒电流电沉积处理的电流密度为-50~-250mA/cm2，沉积时间为300~900s。
16.一种析氧电极材料，其特征在于，所述析氧电极材料由根据权利要求1至15中任一项所述的析氧电极材料的制备方法得到的析氧电极材料。
17.根据权利要求16所述的析氧电极材料，其特征在于，所述析氧电极材料以泡沫镍为载体，内部掺杂P元素和S元素，其结构式为P/S-NiFe-LDH /NF。
18.根据权利要求16所述的析氧电极材料，其特征在于，所述析氧电极材料的形态为纳米片层结构，其片层结构厚度为30~80nm，尺寸为1~5μm。
19.根据权利要求16所述的析氧电极材料，其特征在于，所述析氧电极材料的形貌为花瓣状形貌，尺寸为2~5μm。
20.一种根据权利要求16至19中任一项所述的析氧电极材料在电解水制氢领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵或磷酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐选自硫代硫酸钠、硫代乙酰胺或硫脲中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述恒电流电沉积处理的电流密度为-50~-500ma/cm2，沉积时间为60~1800s。
5.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述恒电压电沉积处理的工作电压为400~1000v，沉积时间为300~1800s。
6.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐选自硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1、所述步骤s2中的所述对电极分别独立地采用不锈钢网作为对电极。
9.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述含镍盐及铁盐的电解质中，还包括铵盐化合物；和/或
10.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述电解液的浓度为0.01~1.0mol/l。
11.根据权利要求1所述的析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2、所...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓晨，尤欣，潘松圻，唐鋆磊，李小杰，闵洛夫，秦丹倪，
申请(专利权)人：中石油深圳新能源研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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