【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料，具体涉及一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、热防护材料的高性能化、轻量化和低成本化是航天领域热防护材料的发展趋势。
2、为了使热防护用复合材料轻质化，现有技术中一般通过在纤维织物预浸料制备过程中添加轻质中空微球作为填料来降低复合材料的密度，提高材料的隔热性能，例如公开号为cn109968757b的中国专利文献公开了一种耐烧蚀轻质防热隔热一体化复合材料及其制备方法，该复合材料以短切纤维为增强体，以酚醛树脂为基体，空心微珠作为隔热填料。但是，通过向织物预浸料添加中空微球作为轻质填料的最大添加量限制了复合材料密度调节的范围，尤其限制了向更低密度调节的能力。试验表明，以该技术路线为基础可以制得的树脂基防热复合材料的理论密度下限（轻质填料最大加入量时的密度最小值）约为0.7 g/cm3。然而，这一密度水平已无法满足型号设计对飞行器热防护材料在轻质化、隔热性等方面日益提高的迫切需求。
3、为解决上述问题，现有技术有采用预制件成型后通过溶胶凝胶工艺制备气凝胶化的轻质热防护材料。例如公开号为cn108329046a的中国专利文献公开了一种碳气凝胶隔热复合材料的制备方法，该复合材料由碳前驱体纤维预制件、纳米多孔碳气凝胶基体组成，该复合材料具有轻质高强、高效隔热的性能。但是，以溶胶-凝胶灌注纤维预制件工艺制备气凝胶化的树脂基复合材料虽能够获得轻质化、热防护性能优异的材料，但纤维预制件较长的制备周期（一般在30个工作日以上）和溶胶-凝胶树脂价格较高等因素推高了材料制备
技术实现思路
1、本专利技术为了解决上述采用空心微球等轻质隔热填料制备热防护复合材料可达到的最低密度无法满足飞行器热防护材料的轻质化需求，采用溶胶凝胶法制备气凝胶化的轻质热防护材料，制备周期长，成本高，因而提供了一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料及其制备方法，该复合材料及方法，在材料隔热性能、力学性能和轻量化等指标满足使用要求的前提下，还降低了原材料成本、简化了制备工艺、缩短了制作周期，达到降低轻量化、高性能热防护材料制作成本的目的。
2、为了解决上述问题，本专利技术的第一方面提供一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，按质量百分比计，包括：
3、5%~15%的蜂窝结构增强相、45%~60%的无机气凝胶颗粒、25%~40%的酚醛树脂；所述蜂窝结构增强相为蜂窝结构纤维织物增强树脂基复合材料。
4、优选地，所述蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料包括蜂窝结构增强相和隔热相，所述隔热相为料浆固化后形成，按照质量百分比计，所述蜂窝结构增强相在复合材料中的占比为5%~15%，所述料浆固化后形成的隔热相在复合材料中的占比为85%~95%；
5、以所述料浆的质量百分比为100%计，所述料浆包括：40%~55%的所述无机气凝胶颗粒，15%~20%的所述酚醛树脂，30%~40%的所述溶剂，2%~4%的所述固化剂。
6、优选地，所述蜂窝结构增强相中，增强材料为蜂窝结构，所述增强材料为玻璃纤维织物、玄武岩纤维织物、高硅氧纤维织物、石英纤维织物、芳纶纤维织物中的至少一种；树脂基体为酚醛树脂；
7、所述蜂窝结构增强相的截面为正六边形；蜂窝结构的蜂窝壁厚为0.2~0.5 mm，蜂窝格子边长为5~10 mm，蜂窝格子高度为5~50 mm。
8、优选地，所述无机气凝胶颗粒为sio2气凝胶颗粒、al2o3气凝胶颗粒、碳气凝胶颗粒中的至少一种；
9、所述无机气凝胶颗粒的平均直径为50~100 μm；所述无机气凝胶颗粒的堆积密度低于0.25 g/cm3。
10、优选地，所述酚醛树脂为多孔酚醛树脂材料，所述酚醛树脂固化后含有纳米级孔径的微孔，所述酚醛树脂固化后的密度为0.5~0.7 g/cm3。
11、本专利技术的第二方面提供一种上述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
12、将无机气凝胶颗粒、酚醛树脂、溶剂、固化剂混合，得到料浆；将蜂窝结构增强相置于模具中，使用所述料浆注入所述蜂窝结构增强相中，然后固化成型，得到所述蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料。
13、优选地，所述制备方法还包括：
14、在将所述料浆浸润所述蜂窝结构增强相之前，采用强氧化剂对所述蜂窝结构增强相进行表面刻蚀粗化处理；
15、所述表面刻蚀粗化处理的具体操作为：将所述蜂窝结构增强相置于高锰酸钾溶液中进行刻蚀；
16、所述表面刻蚀粗化处理的处理温度为50~70 ℃，处理时间为10~20 min，所述高锰酸钾溶液的浓度为50~60 g/l。
17、优选地，所述制备方法还包括：
18、在将所述无机气凝胶颗粒、所述酚醛树脂、所述溶剂、所述固化剂混合之前，采用表面活性剂对所述无机气凝胶颗粒进行改性处理；
19、所述改性处理的具体操作为：将所述无机气凝胶颗粒与所述表面活性剂混合，并进行振荡分散，然后过滤，得到改性处理的无机气凝胶颗粒；
20、所述表面活性剂为peg600溶液，质量浓度为10%~20%。
21、优选地，所述固化成型的固化温度为80~120 ℃，固化时间为24~48 h。
22、优选地，固化成型后，还对得到的产品进行干燥，干燥条件为：先于40~60 ℃下干燥12~24 h，然后再于80~100 ℃下干燥12~24 h。
23、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
24、本专利技术的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，以蜂窝结构纤维织物增强树脂基复合材料作为结构增强组分，无机气凝胶颗粒作为低密度隔热功能组分，酚醛树脂作为粘接功能相，该蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料具有非常低的材料密度，密度可在0.3~0.5 g/cm3之间调控，隔热性能和力学性能显著优于织物预浸料添加中空微球的制备工艺，制备成本显著低于溶胶-凝胶灌注纤维预浸料制备工艺。
25、本专利技术的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其制备原料均由民用技术规模化生产，可获得多元市场供应，经计算，本专利技术的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，制作成本可节省6000元/公斤；同时，由于上述原料均由市售直接获得，无需制备，对复合材料生产来说大大缩短了生产周期。因此，本专利技术能在满足材料使用要求的基础上，生产周期压缩50%，生产成本降低50%以上。
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1.一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于，按质量百分比计，包括：
2.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
5.一种如权利要求1~4中任一项所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括：
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括：
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于，按质量百分比计，包括：
2.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料，其特征在于：
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【专利技术属性】
技术研发人员：王其坤，祁涛，牟秀娟，温鹏，杨帆，姚璐璐，高红成，
申请(专利权)人：北京玻钢院复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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