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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,具体涉及一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法。
技术介绍
1、咪唑环是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物,它的结构决定了它可以生成多种咪唑衍生物。咪唑类衍生物因具有优良的生理活性和反应活性,以及独特的光学性质和磁性,被广泛应用于分析化学、有机合成、高分子材料、表面活性剂、生物医药、农药、离子液体以及配位化合物等各个领域。
2、2-芳基咪唑啉类化合物作为一大类咪唑衍生物,在生物医药和精细化工等方面具有广泛的应用,现有的2-芳基咪唑啉类化合物的制备方法主要有以下两种:中国专利cn101348465a盐酸咪唑苯脲的制备方法公开了以间硝基苯甲腈、乙二胺、硫磺为原料,以甲醇为溶剂进行合成,在合成中采用硫磺作为引发剂,硫磺属于易燃易爆固体,安全性低,使用量大(当量为0.5),反应时间过长;且还使用了甲醇作为溶剂,溶剂消耗大,导致环保性差;中国专利cn114773270a一种二丙酸咪唑苯脲的生产制备方法公开了以间硝基苯甲腈为起始原料,在硫化钠的参与下与乙二胺反应,制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉;该反应采用硫化钠为引发剂,硫化钠易燃,具有强腐蚀性、刺激性,且使用量大(当量为0.5);且上述两种方法制得的2-芳基咪唑啉类化合物的杂质多,纯度低。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本专利技术提供了一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,安全环保,能够避免溶剂的使用,降低辅助物质的用量,且反应速率快,产率和纯度高。
2、为解决以上技术
3、一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,以苯甲腈及其衍生物和乙二胺作为反应底物,硫脲作为催化剂,在无溶剂条件下,通过加成环化反应制得2-芳基咪唑啉类化合物。
4、一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,将苯甲腈及其衍生物、乙二胺、硫脲混合后,进行第一阶段搅拌反应,第一阶段反应的温度为90℃,时间为2h,然后进行第二阶段搅拌反应,反应温度为165℃,时间为6h,然后进行后处理,得到2-芳基咪唑啉类化合物;
5、所述苯甲腈及其衍生物的结构通式为:
6、;
7、所述乙二胺的结构通式为:;
8、所述2-芳基咪唑啉类化合物的结构通式为:
9、;
10、所述苯甲腈及其衍生物和2-芳基咪唑啉类化合物的结构通式中,r1为氢原子、甲基或氯原子;
11、r2为氢原子、甲基、氯原子或溴原子;
12、r3为氢原子、甲基、氯原子、溴原子、甲氧基或三氟甲基;
13、苯甲腈及其衍生物、乙二胺、硫脲的摩尔比为1:1.1:0.1;
14、所述后处理,降温至结晶析出,使用蒸馏水洗涤后,抽滤,在55℃下干燥8h。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
16、(1)本专利技术的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,操作简单,制备过程是在无溶剂条件下进行,安全环保,通过使用硫脲作为催化剂,用量少,苯甲腈及其衍生物与硫脲的摩尔比为1:0.1,且不再需要其他辅助物质,从而降低辅助物质的用量,整个反应分两阶段控温,能够提高反应速率的同时,提高产率,且硫脲易获取;
17、(2)本专利技术的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,制备的2-芳基咪唑啉类化合物的纯度高,纯度能够达到98.5-99.5%;
18、(3)本专利技术的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,反应后处理是使用蒸馏水处理,蒸馏水容易获取,产生的废水易处理;
19、(4)本专利技术的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,反应总时间为8h,反应产率能够达到76.13-95.72%。
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1.一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,其特征在于,将苯甲腈及其衍生物、乙二胺、硫脲混合后,进行第一阶段搅拌反应,第一阶段反应的温度为90℃,时间为2h,然后进行第二阶段搅拌反应,反应温度为165℃,时间为6h,然后进行后处理,得到2-芳基咪唑啉类化合物;
2.根据权利要求1所述的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,其特征在于,苯甲腈及其衍生物、乙二胺、硫脲的摩尔比为1:1.1:0.1。
3.根据权利要求1所述的无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,其特征在于,所述后处理,降温至结晶析出,使用蒸馏水洗涤后,抽滤,在55℃下干燥8h。
【技术特征摘要】
1.一种无溶剂法制备2-芳基咪唑啉类化合物的方法,其特征在于,将苯甲腈及其衍生物、乙二胺、硫脲混合后,进行第一阶段搅拌反应,第一阶段反应的温度为90℃,时间为2h,然后进行第二阶段搅拌反应,反应温度为165℃,时间为6h,然后进行后处理,得到2-芳基咪唑啉类化合物;
2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:张范,孙国静,王建勇,李国辉,都奎山,马温亮,
申请(专利权)人:潍坊弘润新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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