一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于耐电晕绝缘材料技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备无机分散液、制备混合溶液、制备浆料、真空负压消泡、亚胺化；所述制备无机分散液的方法为，将纳米无机材料与层状无机材料置于极性非质子溶剂中得到无机混合液，向无机混合液中加入表面活性剂，采用搅拌加超声的方式进行混合分散，制得无机分散液；本发明专利技术的制备方法更有利于工业化的生产工艺控制，避免团聚现象的发生，而且制备的聚酰亚胺薄膜产品的耐电晕性能指标高，且耐电晕性能指标稳定，力学性能好。力学性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于耐电晕绝缘材料


技术介绍

[0002]目前，耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法一般是添加无机纳米材料进行杂化复合改性，由于无机纳米材料表面通常含有大量的羟基，无机材料颗粒之间彼此的氢键作用极易造成填料之间发生团聚。采用硅烷偶联剂、表面活性剂等改性剂对无机纳米材料进行改性可在较大程度上降低团聚作用的发生，但是实现无机材料在聚合物基体之中的均匀性分散则比较困难。国内外相关专利技术普遍采用三层、双层或单层薄膜的结构设计，多层薄膜结构的设计一定程度上提高了耐电晕性能指标，但是工艺的控制稳定性与成本也上升明显，而且还存在耐电晕指标不稳定的情况。目前国内相关产品大部分采用单层结构设计，但是产品普遍出现击穿电压与耐电晕性能指标不高且不稳定的情况，严重影响了产品使用的可靠性，力学性能等指标也不高，产品的技术指标与品质仍存在较大的提升空间。
[0003]中国专利CN112851982B公开了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：氮气气氛下，在非质子极性溶剂中加入纳米粉体及分散剂，超声分散后搅拌，静置熟化24
‑
48h后过滤，得到纳米粉体固化剂分散液A；向非质子溶液中通入氮气30min后加入二胺单体，搅拌至完全溶解，再加入二酐单体搅拌，得到聚酰氨酸溶液B；将分散液A加入到溶液B中，搅拌均匀后真空脱泡0.5
‑
12h，然后经狭缝涂敷于玻璃板上，得到均匀分布的胶液膜，将胶液膜置于干燥箱中干燥，取出后从玻璃板上剥离得到胶膜，将胶膜置于高温烘箱中进行高温热处理，冷却，制备的薄膜具有高强高模量，但是无机材料在制备中会发生团聚现象。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，更有利于工业化的生产工艺控制，避免团聚现象的发生，而且制备的聚酰亚胺薄膜产品的耐电晕性能指标高，且耐电晕性能指标稳定，力学性能好。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成：制备无机分散液、制备混合溶液、制备浆料、真空负压消泡、亚胺化；所述制备无机分散液的方法为，将纳米无机材料与层状无机材料置于极性非质子溶剂中得到无机混合液，向无机混合液中加入表面活性剂，采用搅拌加超声的方式进行混合分散，控制混合分散中的搅拌转速为100
‑
250r/min，超声波频率为20kHz，温度为20℃，时间为5h，混合分散结束，制得无机分散液；所述纳米无机材料占无机混合液的质量分数为3
‑
5%，所述层状无机材料占无机混合液的质量分数为1
‑
2%；所述表面活性剂占纳米无机材料和层状无机材料总量的质量分数为0.5
‑
1%；
所述纳米无机材料为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的一种或者纳米氧化铝与纳米二氧化硅的组合；当纳米无机材料为纳米氧化铝与纳米二氧化硅的组合时，纳米氧化铝与纳米二氧化硅的重量比为2:2；所述层状无机材料为滑石粉与氮化硼中的一种；所述纳米氧化铝的平均粒径为20
‑
100nm；所述纳米二氧化硅的平均粒径为30nm；所述纳米二氧化钛的平均粒径为50nm；所述滑石粉的平均粒径为0.5
‑
0.8μm；所述氮化硼的平均粒径为0.5
‑
1μm；所述表面活性剂为γ
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基
‑
三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷中的一种；所述制备混合溶液的方法为，向无机分散液中加入芳香族二胺，采用搅拌加超声的方式进行溶解，控制溶解中的搅拌转速为100
‑
250r/min，超声波频率为20kHz，时间为2h，充分溶解结束，制得混合溶液；所述芳香族二胺为对苯二胺、4,4
‑
二氨基二苯醚、间苯二胺中的一种或对苯二胺与4,4
‑
二氨基二苯醚的组合；当芳香族二胺为对苯二胺与4,4
‑
二氨基二苯醚的组合时，对苯二胺与4,4
‑
二氨基二苯醚的重量比为18.59:69.1；所述制备无机分散液步骤中，极性非质子溶剂与制备混合溶液步骤中芳香族二胺的重量比为800
‑
850:46.6
‑
93.3；所述制备浆料的方法为，采用四次加入法或五次加入法将芳香族二酐加入混合溶液中进行搅拌反应，待芳香族二酐加入结束，搅拌反应至粘度出现爬杆现象，继续搅拌8h进行充分反应，控制搅拌中的转速维持在150r/min，得到浆料；所述四次加入法的方法为，将芳香族二酐分4次加入混合溶液中，每次加入的间隔时间为0.5
‑
1h，每次芳香族二酐的加入量的重量比为20
‑
50:20
‑
30:18
‑
25:3.2
‑
6.7；所述芳香族二酐为1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐或3,3＇,4,4＇
‑
联苯四甲酸二酐中的一种；所述五次加入法的方法为，先将1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐分3次加入混合溶液中，前3次加入的间隔时间为0.5h，待加入结束，间隔0.5h后第4次加入3,3,4,4
‑
联苯四甲酸二酐，然后反应1h后，第5次加入1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐；所述制备浆料步骤中，所述五次加入法中，第1次加入的1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐、第2次加入的1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐、第3次加入的1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐、第4次加入的3,3,4,4
‑
联苯四甲酸二酐、第5次加入的1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐的重量比为40:40:20:2.66:9.6；所述制备浆料步骤中芳香族二酐与制备混合溶液步骤中芳香族二胺的摩尔比为1.02
‑
1.15:1；所述真空负压消泡的方法为，将浆料进行真空负压消泡，第一阶段的真空压力调
至
‑
0.02Mpa至
‑
0.05MPa，搅拌转速50
‑
200r/min，消泡时间为2h；第二阶段的真空压力调至
‑
0.06MPa至
‑
0.08MPa，搅拌转速50
‑
200r/min，消泡时间为2h；第三阶段的真空压力调压
‑
0.095MPa，搅拌转速50
‑
150r/min，消泡时间为1h，得到消泡后的浆料；所述亚胺化的方法为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备无机分散液、制备混合溶液、制备浆料、真空负压消泡、亚胺化；所述制备无机分散液的方法为，将纳米无机材料与层状无机材料置于极性非质子溶剂中得到无机混合液，向无机混合液中加入表面活性剂，采用搅拌加超声的方式进行混合分散，控制混合分散中的搅拌转速为100
‑
250r/min，超声波频率为20kHz，温度为20℃，时间为5h，混合分散结束，制得无机分散液；所述纳米无机材料占无机混合液的质量分数为3
‑
5%，所述层状无机材料占无机混合液的质量分数为1
‑
2%；所述表面活性剂占纳米无机材料和层状无机材料总量的质量分数为0.5
‑
1%；所述纳米无机材料为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的一种或者纳米氧化铝与纳米二氧化硅的组合；当纳米无机材料为纳米氧化铝与纳米二氧化硅的组合时，纳米氧化铝与纳米二氧化硅的重量比为2:2；所述层状无机材料为滑石粉与氮化硼中的一种；所述纳米氧化铝的平均粒径为20
‑
100nm；所述纳米二氧化硅的平均粒径为30nm；所述纳米二氧化钛的平均粒径为50nm；所述滑石粉的平均粒径为0.5
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0.8μm；所述氮化硼的平均粒径为0.5
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1μm；所述表面活性剂为γ
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(2，3
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环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、N
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(β
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氨乙基)
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γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基
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三(2
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甲氧基乙氧基)硅烷中的一种；所述制备混合溶液的方法为，向无机分散液中加入芳香族二胺，采用搅拌加超声的方式进行溶解，控制溶解中的搅拌转速为100
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250r/min，超声波频率为20kHz，时间为2h，充分溶解结束，制得混合溶液；所述芳香族二胺为对苯二胺、4,4
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二氨基二苯醚、间苯二胺中的一种或对苯二胺与4,4
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二氨基二苯醚的组合；当芳香族二胺为对苯二胺与4,4
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二氨基二苯醚的组合时，对苯二胺与4,4
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二氨基二苯醚的重量比为18.59:69.1；所述制备无机分散液步骤中，极性非质子溶剂与制备混合溶液步骤中芳香族二胺的重量比为800
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850:46.6
‑
93.3；所述制备浆料的方法为，采用四次加入法或五次加入法将芳香族二酐加入混合溶液中进行搅拌反应，待芳香族二酐加入结束，搅拌反应至粘度出现爬杆现象，继续搅拌8h进行充分反应，控制搅拌中的转速维持在150r/min，得到浆料；所述四次加入法的方法为，将芳香族二酐分4次加入混合溶液中，每次加入的间隔时间为0.5
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1h，每次芳香族二酐的加入量的重量比为20
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50:20

【专利技术属性】
技术研发人员：曹广文，刘振宾，张范，董鹏，
申请(专利权)人：潍坊弘润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：