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【技术实现步骤摘要】
本专利技术适用于精细化工,提供了一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法。
技术介绍
1、1,2-二苯乙烷(以下简称二苯乙烷)又称联苄,是一种重要的精细化工中间体,尤其是上世纪90年代新型阻燃剂十溴二苯乙烷被成功开发后,其应用便进一步拓展起来。1,2-二苯乙烷的生产作为十溴二苯乙烷阻燃剂的一个重要环节,同时其本身还是一种重要的有机化工产品,因其优良的热稳定性和载热能力,作为导热油应用于医药化工行业中。
2、1,2-二苯乙烷的合成生产方法较多,但是真正具有工业应用意义的方法大致可以分为二类,一类以三氯化铝为催化剂,苯与乙烷基烷基化试剂进行烷基化反应,但是此路线对反应条件比较苛刻,需要无水条件下进行,同时由于大量氯化氢气体的产生,对环境污染严重,且易腐蚀设备,增加生产成本等。二类方法是卤化苄的偶联反应,具有工业应用条件易于控制,产品收率较高等优点,是一种较为理想的合成路线,采用了铜作为催化剂,在氮气的保护下反应,但是由于该反应中对催化剂铜的污染较重,反应的铜不能继续进行催化,所以每批次反应时物料的投入都要投加铜粉,导致1,2-二苯乙烷地生产成本偏高,收率较低。
技术实现思路
1、针对上述的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法,目的是为了解决背景的问题,包括以下步骤:
2、步骤一:将纯净水、铜粉、混合铁粉混合均匀得到混合物,混合物中纯净水的重量份为2300份,混合物中铜粉的重量份为6-12份,混合物中混合铁粉的重量份为80-150份,混合铁粉
3、步骤二:加入亚硫酸钠,保持预定温度并搅拌;
4、步骤三:加入氯化苄,保持预定温度并搅拌;
5、步骤四:加入盐酸并保温;
6、步骤五:加入碳酸钠溶液并搅拌,碳酸钠溶液的重量份为2-10份,碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为30%;
7、步骤六:蒸馏得到有机层液体;
8、步骤七:在有机层液体加入蒸馏水和乙醇;
9、步骤八:冷却结晶后过滤;
10、步骤九:蒸馏、切片。
11、进一步的,所述步骤二中亚硫酸钠的重量份为2-8份,预定温度为60℃。
12、进一步的,所述步骤三中氯化苄的重量份为550-680份,以10℃/h升温,温度升温至82℃。
13、进一步的,所述步骤四中盐酸的重量份为40-100份,保温时间为1小时。
14、进一步的,所述步骤七中蒸馏水和乙醇的重量份分别为800份和200份。
15、有益效果
16、本专利技术通过在反应中加入混合铁粉和铜粉进行反应生产制造1,2-二苯乙烷的方法,反应后铜粉不受污染,可以经过提取回收后重新循环使用,并且反应进行顺利,反应过程时设备腐蚀轻,产品的反应达到期望目标,达到了铜粉一次投入,多次使用的目的,节约了价格较贵的铜,降低了1,2-二苯乙烷的生产成本;混合铁粉增强反应速率;后续的碳酸钠的添加及温度控制过程提高了产品的收率和产品产率。
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1.一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤二中亚硫酸钠的重量份为2-8份,预定温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤三中氯化苄的重量份为550-680份,以10℃/h升温,温度升温至82℃。
4.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤四中盐酸的重量份为40-100份,保温时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤七中蒸馏水和乙醇的重量份分别为800份和200份。
【技术特征摘要】
1.一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤二中亚硫酸钠的重量份为2-8份,预定温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的1,2-二苯乙烷高收率制备方法,其特征在于,所述步骤三中氯化苄的重量份为550-6...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁西标,杨明辉,陈树茂,李玉海,郝小林,
申请(专利权)人:寿光卫东腾冠化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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