【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产，具体涉及一种铼酸铵提纯的方法。
技术介绍
1、铼是一种银白色的稀有金属，由于具有熔点高、强度高、耐腐蚀、具有良好的催化性等优异性能，而广泛的应用于航空航天工业、石油化工、电子工业等领域。铼在自然界中丰度较低，且分布及其疏散，因此难以直接提取。铼通常与铜钼矿伴生，在铜的冶炼过程中，铼的氧化物极易挥发，经烟气净化后进入污酸、废渣中，通过萃取法可以制取铼酸铵。目前铜和钼冶炼副产物已成为提取铼的重要来源。
2、高铼酸铵俗称铼酸铵，分子式nh4reo4，是制取金属铼的主要原料，为了满足超高温合金的使用要求，国内外对铼粒化学纯度要求＞99.99％，想要达到这个纯度需要更高纯度的原料制取，因此提高铼酸铵产品的纯度至关重要。目前国内主流的提纯方法有沉淀结晶法、离子交换法、萃取法。萃取法可用于低铼含量溶液中铼的提取和富集，但是存在步骤繁多，药剂毒性大，铼回收率较低等问题，同时回收的铼纯度受药剂中杂质元素的种类和富集程度的影响。离子交换法分为阴离子交换法和阳离子交换法，强碱性树脂铼选择吸附能力强，杂质去除率高，但铼解吸困难。弱碱性阴离子树脂吸附铼，易于解吸，但选择性较差；阳离子交换法利用阳离子树脂除去阳离子杂质，但不能除去阴离子杂质，再生时树脂体积变化较大，不利于工业操作。沉淀结晶法主要通过重结晶的方式，其原理在于铼酸铵的溶解度随温度变化较大，微溶于冷水。经过蒸发浓缩-冷却结晶后进行重溶重结晶，经过二至三次重结晶可有效获得高纯度的铼酸铵产品，其操作简单，设备要求低，适用于工业化。
3、由于铜冶炼烟气杂
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种铼酸铵提纯的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种铼酸铵的提纯方法，包括以下步骤：
4、s1、将粗铼酸铵投入加热的水中，并加入氧化剂，升温搅拌溶解，固液分离得到粗铼酸铵溶液；
5、s2、对步骤s1所得的粗铼酸铵溶液进行超声活化除杂，然后固液分离，得到除杂后的铼酸铵溶液；
6、s3、对步骤s2中得到的除杂后的铼酸铵溶液进行超声降温冷冻结晶处理；
7、s4、将步骤s3超声降温冷冻结晶处理得到的一次重溶结晶用水洗涤，按步骤s1-s3的过程进行处理，得到二次重溶结晶；
8、s5、步骤s4所得的二次重溶结晶用水洗涤后，进行负压干燥，得到高纯铼酸铵成品。
9、进一步地，步骤s1中，所述水采用蒸馏水或去离子水。
10、进一步地，步骤s1中，将水加热至35-40℃，加入粗铼酸铵和氧化剂后升温，并以40-60r/min的速率进行搅拌溶解，温度达到60℃后加入氨水并继续升温，直至温度达到75-80℃并完全溶解，得到粗铼酸铵溶液。
11、进一步地，步骤s2中，超声频率为25-40khz，粗铼酸铵溶液温度保持75-80℃，超声处理1-2h后经孔径1-5um的滤膜过滤得到除杂后的铼酸铵溶液。
12、进一步地，步骤s3中，超声降温冷冻结晶的温度在-5℃至1℃，处理时长3-4h，使用1-3℃的去离子水洗涤所得的结晶，去除可溶性离子。
13、进一步地，步骤s5中，所述负压干燥在真空干燥箱进行，干燥温度为100-110℃，真空度-0.001mpa至-0.005mpa，干燥时间为2-3h。
14、更进一步地，所述氧化剂采用双氧水，双氧水的质量百分浓度为25-30％，所述氨水的质量百分浓度为25-28％。
15、再进一步地，所述双氧水和氨水的纯度均为分析纯以上。
16、本专利技术的有益效果在于：
17、1、本专利技术方法以粗铼酸铵为原料，使用去离子水或蒸馏水，辅以氧化剂和氨水，升温溶解，经超声活化后去除杂质，过滤得到铼酸铵溶液，降温结晶进行洗涤去除可溶性离子，进行二次重新溶解深度去除杂质离子，冷冻结晶后使用真空干燥得到高纯度铼酸铵晶体，纯度可达99.99％。铵根离子可有效结合高铼酸根离子，减少铼酸铵在母液的残留，生产效率对比传统方法提升50％以上，铼回收率可达98％，晶体水分含量低于0.05％。
18、2、本专利技术方法使用了高效的超声处理技术来去除杂质离子。通过超声处理对溶液产生空化作用，加速溶液中杂质离子的内部作用，改变杂质大分子的分子结构，使杂质离子与大分子更容易被祛除，从而达到除杂的目的。
19、3、本专利技术采用了真空干燥的方法，使产品水分含量低于0.05％。真空干燥可确保了干燥效率，有助于提高产品的稳定性和储存寿命。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述水采用蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，将水加热至35-40℃，加入粗铼酸铵和氧化剂后升温，并以40-60r/min的速率进行搅拌溶解，温度达到60℃后加入氨水并继续升温，直至温度达到75-80℃并完全溶解，得到粗铼酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，超声频率为25-40KHz，粗铼酸铵溶液温度保持75-80℃，超声处理1-2h后经孔径1-5um的滤膜过滤得到除杂后的铼酸铵溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，超声降温冷冻结晶的温度在-5℃至1℃，处理时长3-4h，使用1-3℃的去离子水洗涤所得的结晶，去除可溶性离子。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述负压干燥在真空干燥箱进行，干燥温度为100-110℃，真空度-0.001Mpa至-0.005Mpa，干燥时间为2-3h。
7.根
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述双氧水和氨水的纯度均为分析纯以上。
...【技术特征摘要】
1.一种铼酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述水采用蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤s1中，将水加热至35-40℃，加入粗铼酸铵和氧化剂后升温，并以40-60r/min的速率进行搅拌溶解，温度达到60℃后加入氨水并继续升温，直至温度达到75-80℃并完全溶解，得到粗铼酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，超声频率为25-40khz，粗铼酸铵溶液温度保持75-80℃，超声处理1-2h后经孔径1-5um的滤膜过滤得到除杂后的铼酸铵溶液。
【专利技术属性】
技术研发人员：蓝建丹，吕卫强，陈泽林，黄越强，王灿华，
申请(专利权)人：紫金铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。