本发明专利技术公开了一种锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法，首先统一对锂精矿试样进行处理，再通过分取试液分别测定锂精矿中的二氧化硅、三氧化二铝以及氟含量。实验显示本发明专利技术方法测定的硅铝氟含量结果均在允差范围内，准确度良好，可以实现对锂精矿中的二氧化硅、三氧化二铝以及氟含量进行快速测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂精矿成分检测，具体涉及一种锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法。
技术介绍
1、锂精矿是一种重要的资源，广泛应用于电池制造、玻璃工业和陶瓷等领域。因此，对于锂精矿中特定成分含量的准确检测具有重要意义。首先，二氧化硅的含量是评估锂精矿质量的关键指标之一。二氧化硅的含量直接影响着锂精矿在工业上的利用价值。在电池制造领域，二氧化硅含量的准确检测可以确保电池的性能和寿命。同时，在玻璃工业和陶瓷领域，二氧化硅含量的精确控制可以影响最终产品的品质和性能。其次，氟含量是另一个需要准确检测的重要参数。氟元素是锂精矿中常见的杂质之一，其含量超过一定范围可能会影响产品的质量和安全性。在利用锂精矿进行电池制造的过程中，氟含量的检测可以帮助确保电池正常运行，并避免因氟积聚导致的电池故障。最后，三氧化二铝含量的测定对于锂精矿的加工和应用也至关重要。三氧化二铝是锂精矿中常见的氧化铝化合物，其含量的准确测定对于生产工艺和产品性能的控制具有重要意义。通过精确测量三氧化二铝含量，可以确保锂精矿具备所需的熔融性、导电性和化学稳定性。为了满足对锂精矿中二氧化硅、氟含量和三氧化二铝含量准确检测的需求，建立快速、高效的检测方法至关重要。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法，具体包括如下步骤：</p>4、s1、样品前处理：称取锂精矿试样于镍坩埚中，先加入氢氧化钠混匀得到混合料，然后在混合料上覆盖一层氢氧化钠以及一层过氧化钠；
5、s2、将步骤s1的所述镍坩埚放在电炉上加热蒸发水分，其后转入马弗炉中熔融，使熔融物呈透明流体，将所述镍坩埚取出稍冷，然后浸于盛装有热水的四聚氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，煮沸，将镍坩埚中的熔融物全部转移至四聚氟乙烯烧杯中，在不断搅拌下一次性加入盐酸使溶液清亮，冷却，将四聚氟乙烯烧杯中的溶液全部移入容量瓶一中，稀释至刻度，摇匀；
6、s3、二氧化硅、三氧化铝和氟含量的测定：
7、(1)二氧化硅的测定：从步骤s2中所述容量瓶一中分取设定量的溶液加入容量瓶二中，接着，向容量瓶二中加入钼酸铵溶液，并摇匀混合；随后，将所述容量瓶二放入沸水烧杯中，摇动设定时间后取出，用流水冷却至室温；然后向所述容量瓶二加入草硫混酸，并摇匀混合，在摇匀的过程中，逐渐加入硫酸亚铁铵溶液，直到达到刻度，静置；最后，在波长810纳米处使用1厘米比色皿，以空白溶液为参考，利用分光光度计测定容量瓶二中溶液的吸光度；通过查找工作曲线，按下式计算二氧化硅的百分含量：
8、
9、其中，x表示根据测定的吸光度从工作曲线上查得的sio2量，mg；m表示所述锂精矿试样的重量，g；r表示从步骤s2中所述容量瓶一中分取溶液的分取比；
10、(2)三氧化二铝的测定：从步骤s2中所述容量瓶一分取设定量的溶液于三角烧杯中，然后加入纯水和酚酞乙醇溶液，再加入氢氧化钠溶液中和至红色刚生成，其后滴加盐酸溶液至红色刚消失，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，最后加入edta溶液，煮沸，取下冷却至室温，滴入二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色后，加入饱和氟化钠溶液，煮沸，取下冷却，补加二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点；按下式计算三氧化二铝的质量分数：
11、
12、其中，c[zn(ac)2]表示乙酸锌标准溶液的物质的量浓度，mol/l；v[zn(ac)2]表示滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；m(al2o3)表示三氧化二铝的摩尔质量，g/mol，数值为50.98；m表示所述锂精矿试样的质量，g；r表示从步骤s2中所述容量瓶一中分取溶液的分取比；
13、(3)氟含量的测定：从步骤s2中所述容量瓶一中分取设定量的溶液于塑料容量瓶中，加入三乙醇胺溶液和二甲酚橙，用氢氧化钠溶液调节至溶液变红，再加入盐酸溶液调节至红色褪色，加入柠檬酸钠溶液，用纯水稀至刻度，摇匀，倒入干塑料烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，搅拌至电压稳定，用氟离子计测量其平衡电位值，然后从工作曲线查出对应的氟量；按下式计算氟的百分含量：
14、
15、其中，ρ表示根据测量的平衡电位值从工作曲线上查得的氟量，ug/ml；v表示测量溶液体积，ml；m为所述锂精矿试样的质量，g。
16、进一步地，步骤s1中，每0.1g锂精矿试样加入6g氢氧化钠与之混匀得到混合料。
17、进一步地，步骤s2中，具体是将镍坩埚浸于盛装有100ml热水的250ml四聚氟乙烯烧杯中，盖上表面皿后煮沸1min，洗净坩埚。
18、进一步地，步骤s2中，马弗炉预先升温至700℃，镍坩埚转入马弗炉中在700℃下熔融15分钟。
19、进一步地，步骤s3的(1)中，具体是从步骤s2中所述容量瓶一分取2.00ml溶液加入100ml的容量瓶二中，接着，向所述容量瓶二中加入5ml钼酸铵溶液，并摇匀混合；随后，将所述容量瓶二放入沸水烧杯中，摇动30秒后取出，用流水冷却至室温；然后向所述容量瓶二加入15ml草硫混酸，并摇匀混合，在摇匀的过程中，逐渐加入5ml硫酸亚铁铵溶液，直到达到刻度，静置15分钟。
20、进一步地，步骤s3的(2)中，具体是从步骤s2中所述容量瓶一分取50.00ml溶液于500ml三角烧杯中，然后加入纯水50ml和1滴酚酞乙醇溶液，再加入氢氧化钠溶液中和至红色刚生成，其后滴加用盐酸和水按体积1:1配成的盐酸溶液至红色刚消失，再加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，最后加入10ml edta溶液，煮沸2～3分钟，取下冷却至室温，滴入2～3滴二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色后，加入10ml饱和氟化钠溶液，煮沸5分钟，取下冷却，补加1滴二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
21、进一步地，步骤s3的(3)中，具体是从步骤s2中所述容量瓶一中分取1.00ml溶液于50ml塑料容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液和1-2滴二甲酚橙，用氢氧化钠溶液调节至溶液变红，再加入用盐酸和水按体积1:1配成的盐酸溶液调节至红色褪色，加入15ml柠檬酸钠溶液，用纯水稀至刻度，摇匀，倒入100ml干塑料烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，搅拌至电压稳定，用氟离子计测量其平衡电位值，然后从工作曲线查出对应的氟量。
22、本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法中，统一对锂精矿试样进行处理，再通过分取试液分别测定锂精矿中的二氧化硅、三氧化二铝以及氟含量，实验显示本专利技术方法测定的硅铝氟含量结果均在允差范围内，准确度良好，可以实现对锂精矿中的二氧化硅、三氧化二铝以及氟含量进行快速测定。
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【技术保护点】
1.锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，每0.1g锂精矿试样加入6g氢氧化钠与之混匀得到混合料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，具体是将镍坩埚浸于盛装有100mL热水的250mL四聚氟乙烯烧杯中，盖上表面皿后煮沸1min，洗净坩埚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，马弗炉预先升温至700℃，镍坩埚转入马弗炉中在700℃下熔融15分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3的(1)中，具体是从步骤S2中所述容量瓶一分取2.00mL溶液加入100mL的容量瓶二中，接着，向所述容量瓶二中加入5mL钼酸铵溶液，并摇匀混合；随后，将所述容量瓶二放入沸水烧杯中，摇动30秒后取出，用流水冷却至室温；然后向所述容量瓶二加入15mL草硫混酸，并摇匀混合，在摇匀的过程中，逐渐加入5mL硫酸亚铁铵溶液，直到达到刻度，静置15分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3的(2)中，具体是从步骤S2中所述容量瓶一分取50.00mL溶液于500mL三角烧杯中，然后加入纯水50mL和1滴酚酞乙醇溶液，再加入氢氧化钠溶液中和至红色刚生成，其后滴加用盐酸和水按体积1:1配成的盐酸溶液至红色刚消失，再加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，最后加入10mL EDTA溶液，煮沸2～3分钟，取下冷却至室温，滴入2～3滴二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色后，加入10mL饱和氟化钠溶液，煮沸5分钟，取下冷却，补加1滴二甲酚橙，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3的(3)中，具体是从步骤S2中所述容量瓶一中分取1.00mL溶液于50mL塑料容量瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液和1-2滴二甲酚橙，用氢氧化钠溶液调节至溶液变红，再加入用盐酸和水按体积1:1配成的盐酸溶液调节至红色褪色，加入15mL柠檬酸钠溶液，用纯水稀至刻度，摇匀，倒入100mL干塑料烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，搅拌至电压稳定，用氟离子计测量其平衡电位值，然后从工作曲线查出对应的氟量。
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【技术特征摘要】
1.锂精矿中二氧化硅、三氧化二铝和氟含量快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，每0.1g锂精矿试样加入6g氢氧化钠与之混匀得到混合料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，具体是将镍坩埚浸于盛装有100ml热水的250ml四聚氟乙烯烧杯中，盖上表面皿后煮沸1min，洗净坩埚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，马弗炉预先升温至700℃，镍坩埚转入马弗炉中在700℃下熔融15分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3的(1)中，具体是从步骤s2中所述容量瓶一分取2.00ml溶液加入100ml的容量瓶二中，接着，向所述容量瓶二中加入5ml钼酸铵溶液，并摇匀混合；随后，将所述容量瓶二放入沸水烧杯中，摇动30秒后取出，用流水冷却至室温；然后向所述容量瓶二加入15ml草硫混酸，并摇匀混合，在摇匀的过程中，逐渐加入5ml硫酸亚铁铵溶液，直到达到刻度，静置15分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：马穆彪，李文英，甘聪，刘芳美，木其尔，戴秋香，罗小兵，廖彬玲，
申请(专利权)人：紫金铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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