本发明专利技术公开了一种搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，包括反应容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，所述反应容器中还设有一钠分配器。本发明专利技术还公开了一种利用上述装置制备钽粉的方法。本发明专利技术通过钠分配器将金属钠分散的注入到反应容器中，制得的钽粉基本粒子分布均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钽粉制备方法领域，特别涉及一种通过改变注钠方式还原氟钽酸钾制 取钽粉的方法及相应的装置。
技术介绍
金属钽的粉末，粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。制成的阳 极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7. 5X1010 Ω · cm)、介电常 数大(27. 6)、漏电流小。还具有工作温度范围宽(-80 200°C)、可靠性高、抗震和使用寿 命长等优点。钠还原氟钽酸钾是制取钽粉的重要方法，特别是制取高比容钽粉的主要方法。自 从赫利尔·马丁专利技术用钠还原氟钽酸钾制取钽粉到今天，已有约40年的历史，为了得到纯 度高，比表面积大的钽粉，人们付出了许多努力，并对此提出了许多改进方法。美国专利US4684399号中公开了一种钠还原生产钽粉的方法。该方法是通过先把 稀释剂置于反应器中，外部加热使之熔化后，然后将钽的化合物例如氟钽酸钾和金属钠连 续地或半连续地分多次加入到反应器中，进行搅拌还原而制得钽粉。美国专利4，149，876号中提出了将液态钠加到熔融的氟钽酸钾和稀释剂的熔盐 浴中而制取钽粉的方法，该方法是通过在较低的温度下快速注入钠，以使物料温度上升，采 用大的稀释剂比例，强制冷却，在较低的温度下进行还原反应，在晶粒生长期保持恒定的温 度，由此生产出粒径细而均勻的钽粉。现有的钽粉制备方法所采用的还原装置如图1所示，反应容器1内含氟钽酸钾及 稀释剂的熔体10 (如氯化钠或/和氯化钾或/和氟化钾和金属钠等的熔融体)，在搅拌桨 42搅拌的同时将熔融的金属钠9从注钠管3注入到反应容器1中，与熔体10中的氟钽酸钾 反应制备钽粉，相应的化学反应方程式为K2TaF7+5Na = Ta+2KF+5NaF,氟钽酸钾可以从加料口 6连续或断续地加入到反应容器里。现有技术中，液体金属钠9都是直接从注钠管中呈柱状垂直滴落，在一点的位置 落到含氟钽酸钾的熔体10的表面，这样，即使进行搅拌，金属钠在熔体里的分布也是很不 均勻的，加之金属钠与氟钽酸钾的反应是激烈的放热过程，在金属钠还没有被搅拌到均勻 分布就与氟钽酸钾发生了反应，使得局部温度很高，温度高到甚至能使搅拌桨熔化，这样制 备的钽粉的基本粒子分布是不均勻的。在稀释剂比例高的情况下，虽然可以得到较高的原 粉率，但是钽粉的基本粒子不均勻，而基本粒子不均勻的钽粉，用其制造的钽电容器比电容 低，漏电流高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的制取钽粉的方法及相应的 装置，解决了金属钠注入不均勻的问题.为达到上述目的，采用以下技术方案一种搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置， 包括反应容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯 穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气 口，所述反应容器中设有一钠分配器。作为本专利技术的一种实施方式，所述钠分配器为一弧形圆管，圆管上表面设有一与 注钠管端部连接的开孔，圆管下表面设有若干通孔。作为本专利技术的另一种实施方式，所述钠分配器为一喷头，该喷头与注钠管的端部 连接。作为本专利技术的另一种实施方式，所述搅拌装置包括搅拌杆和搅拌桨，所述钠分配 器为一圆环，环体上设有若干上下贯穿的通孔，所述圆环通过若干连杆焊接在搅拌杆上。进一步地，所述钠分配器下表面距离搅拌桨上表面至少20cm。进一步地，所述钠分配器的大小满足R搅拌< R配内彡(L「R钠)，且(“+R钠)(R配外彡(L2-R料外)，其中，R贿——搅拌杆外径，R配内——环体内径，R配外——环体外径，Rtt——注钠管外径，L1——注钠管中心与反应容器中心线之间的距离，L2——加料口中心与反应容器中心线之间的距离，R料外——加料口外径。一种利用上述装置注入钠金属搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的方法，按照该方 法，金属钠通过钠分配器被分散的滴入到反应容器中。进一步地，搅拌装置的转速为30_200rpm。进一步地，搅拌装置的高度随着含氟钽酸钾的熔体的液面高度而连续地或断续地 上提。本专利技术的有益效果是金属钠被分散的注入到反应容器中，制得的钽粉基本粒子 分布均勻。附图说明图1是现有技术中搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置示意图；图2是本专利技术一种实施例的装置示意图；图3是图2中的钠分配器的结构示意图；图4是本专利技术另一种实施例的装置示意图；图5是图4中的钠分配器的结构示意图；图6是本专利技术另一种实施例的装置示意图；图7是图6中的钠分配器的结构示意具体实施例方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合4附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的方法的具体实施 方式、特征及功效，详细说明如下。如图1所示，现有技术中，液体金属钠9从注钠管3注入到反应容器1中，其注入方 式是直接以从注钠管中呈柱状垂直滴落，固定在同一点位置落到含氟钽酸钾的熔体10的 表面。如图2-3所示，作为本专利技术所述的钠还原反应装置的一种实施方式，其主要包括 反应容器1，反应容器的大小没有特别的限制，一般其内径为30 120厘米；反应容器盖2， 其与反应容器气密封，在反应容器盖2上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有注钠管3、搅 拌装置和热电偶5，所述搅拌装置包括搅拌杆41和搅拌桨42，搅拌杆41上端用电机带动。 作为优选，注钠管3、热电偶5、搅拌杆41与贯穿孔之间设有密封件，在反应容器盖2的中心 位置附近设置有充气口 7和用于添加氟钽酸钾的加料管6、注钠管3，在反应容器盖的边缘 位置设置有排气口 8。注钠管3底端设有一钠分配器31，所述钠分配器31为一弧形圆管，圆管上表面开 有与注钠管3端部相连的进料孔，圆管下表面设有若干向下开口的出料孔。金属钠从注钠 管3流经钠分配器31，从钠分配器的底部出料孔中流出，从而被分散滴下。如图4-5所示，作为本专利技术所述的钠还原反应装置的另一种实施方式，注钠管3底 端的钠分配器31'为一喷头，该喷头与加料口 6之间相距有一段距离，以防加料口中的物 料落到喷头上。金属钠从注钠管3流经喷头，从而被分散滴下。如图6-7所示，作为本专利技术所述的钠还原反应装置的另一种实施方式，所述钠分 配器31 “为一圆环，其环体上设有若干上下贯穿的通孔，圆环通过连杆32焊接在搅拌杆41 上。为保证注钠管3中滴下的钠能够滴到环体上，以及防止加料口中的物料滴到环体上，钠 分配器31〃的大小满足Rffi拌彡R配内彡(L1-R钠)，且(L1+! 钠)彡R配外彡(L2-R料外)，其中，Raw——搅拌杆外径，K配内—环体内径，K配外——环体外径，R钠一注钠管外径，L1-注钠管中心与反应容器中心线之间的距离，L2-加料口中心与反应容器中心线之间的距离，K料外——加料口外径。当金属钠9注入时，其从注钠管3端部滴下，落到钠分配器31"的环体上，由于钠 分配器31"随搅拌杆41 一起转动，落在其上的金属钠被甩向四周，从而达到分散的目的。 还有少量没有被甩开的金属钠从环体的通孔中滴下。以下通过具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1按照本专利技术方法，将250kg的氟钽酸钾，IOOkg的氯化钠装入如图2所示的反应 装置中，盖上反应容器盖2后密封抽真空到压力低于150帕，然后充入氩气，将反应容器1 吊入电热炉11加热，当物本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉的装置，包括反应容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，其特征在于，所述反应容器中设有一钠分配器。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑祥云，朱德忠，郑浩宇，何文礼，杨进，
申请(专利权)人：江门富祥电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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