一种酚醛树脂结合蜂窝状活性炭的制备方法技术

一种酚醛树脂结合蜂窝状活性炭的制备方法，通过干粉混合、湿法混捏配制可塑性泥料、真空练泥、挤出成型、干燥、固化处理以及二次热处理的步骤得到的蜂窝状活性炭，由于其酚醛树脂除发挥粘结作用提高了该活性炭的机械强度之外，还能显著提高蜂窝状活性炭的耐热性、耐水性；而添加多孔矿物更能够有效提高蜂窝状活性炭的机械强度和比表面积；该制备方法热处理温度比较低，生产能耗小，能够有效降低生产成本；且制备工艺及设备简单，生产投资比较小更进一步地降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料和环保
，涉及蜂窝状活性炭的制备方法，具体涉及一种 酚醛树脂结合蜂窝状活性炭的制备方法。
技术介绍
活性炭中的蜂窝状活性炭具有开孔率高、几何表面积大、耐磨损、抗粉尘能力强的 优点，且床层压力损失小，吸附脱附速度快，可以很方便地用于气体净化、溶剂回收及催化 剂的载体，这些优点使该活性炭已经成为对活性炭的主要需求。而现在对蜂窝状活性炭的制备方法主要有三种方法，第一种方法是如专利 US005451554A中公布的对蜂窝状活性炭的制备方法，通过添加液态水溶性环氧树脂和粘土 物质，与有机塑性剂结合，采用两步热处理制得高机械强度的蜂窝活性炭，虽然这样制备方 法得到的蜂窝活性炭具有耐热性能良好，在250°C仍具有较高的强度和比表面积大的优点， 且耐水性好，但其缺点是加上助粘结剂PVA的热分解温度较高，导致二次热处理温度较高， 增加能耗。第二种方法是如专利CN101214955A中公布的对蜂窝状活性炭的制备方法，通过 在塑性泥料中添加表面改性剂乳液，坯体在100-20(TC进行两次干燥处理，虽然这样制备方 法得到的蜂窝状活性炭比表面积大且耐水性好，但其缺点是干燥温度高，干燥时间长，增加 能耗，且强度不高。第三种方法是如专利US005389325A中公布的对蜂窝状活性炭的制备方 法，通过在泥料中添加粉末态酚醛树脂为粘结剂，经过较低温度的固化、活化处理得到蜂窝 状活性炭，虽然这样制备方法得到的蜂窝状活性炭比表面积大、较高的机械强度且耐水性 较好，但其缺点是在制造蜂窝状活性炭的干燥过程中很容易开裂，需要在大于90%的相对 湿度下使坯体干燥速度缓慢以获得无裂纹的蜂窝体；干燥尺寸越大，坯体开裂的情况越难 控制，这样导致其热处理温度较高，能耗大，成本高且高温处理导致蜂窝状活性炭的耐水性 比较差。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种酚醛树脂结合蜂 窝状活性炭的制备方法，制备工艺及设备简单，热处理温度比较低，生产能耗小，能够有效 降低生产成本。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是，步骤如下步骤1 干粉混合，即以粉末状活性炭为主要原料，通过添加辅助原料酚醛树脂和 多孔粘土矿物粉料组成混合物，该混合物中粉末状活性炭、酚醛树脂粉末和多孔粘土矿物 的质量比例分别为65 85%、2 15%以及0 25%，球磨该混合物制成粒度小于74微 米的预混料；步骤2 湿法混捏配制可塑性泥料，即将预混料、有机粘结剂、固化剂及水按照一 定比例进行捏合制成成分均勻的塑性泥料，其中预混料和有机粘结剂的质量比为100 10到100 4，固化剂和酚醛树脂粉末的质量比为0 100到12 100，水和粉末状活性炭的 质量比为90 100到130 100 ；步骤3 真空练泥，即将捏合后的塑性泥料置于练泥机中真空练泥2遍到3遍，得 到水分分布均勻的塑性泥段；步骤4:挤出成型，即将塑性泥段装入液压挤出机的料筒内，启动液压挤出机的液 压系统先将泥料压实，然后在lOMPa 20MPa的成型压力下使料筒内的泥料挤出成型具有 蜂窝孔道结构的坯体；步骤5 干燥，即将蜂窝孔道结构的坯体置于800W微波炉中中低火进行定形处理5 分钟到15分钟，然后置于恒温恒湿干燥箱中干燥，温度控制在60°C 90°C范围，相对湿度 控制在75 90%，干燥处理48小时到60小时，得到水分低于1 %的外形良好无开裂的烘 干蜂窝坯体；步骤6 固化处理，即将烘干蜂窝坯体置于电热鼓风干燥箱中，在120°C 150°C温 度下保持1小时到2小时，得到高强度的耐水蜂窝状活性炭坯体；步骤7 二次热处理，即在180°C 250°C温度下对固化处理后的蜂窝状活性炭坯 体进行二次热处理，并保持1小时到6小时，使活性炭的孔结构恢复，得到高强耐水蜂窝活 性炭。所述的粉末活性炭为煤质活性炭、木质活性炭、椰壳活性炭、果壳活性炭或活性竹 炭。所述的多孔粘土矿物为凹凸棒土、硅藻土、沸石、海泡石或膨胀珍珠岩。所述的有机粘结剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟甲基纤维素。所述的固化剂为六次亚甲基四胺或其它多胺基有机物质。本专利技术采用的酚醛树脂结合蜂窝状活性炭的制备方法所得到的蜂窝状活性炭，比 表面积能达到450m2/g到1100m2/g，正压机械强度能达到2MPa到22MPa，另外由于酚醛树脂 具有碳化收率高，耐水性好，固化交联密度高，耐热性能好，是一种良好的高温粘结剂，可以 用于粘结活性碳粉末而提高蜂窝体的强度，另外酚醛树脂除了发挥粘结作用提高活性炭正 压强度之外，还能显著提高蜂窝状活性炭的耐热性、耐水性；而添加多孔矿物更能够有效提 高蜂窝状活性炭的机械强度；热处理温度比较低，生产能耗小，能够有效降低生产成本；且 制备工艺及设备简单，生产投资比较小更进一步地降低了成本。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作更详细的说明。实施例1 步骤1 干粉混合，即将煤质活性炭、酚醛树脂粉末、凹凸棒土按质量比 70 10 20组成混合物，球磨该混合物至粒度小于74微米，得到混合均勻的预混料。步骤2 湿法混捏配制可塑性泥料，即将预混料、甲基纤维素、六次亚甲基四胺及 水，按照预混料甲基纤维素的质量比为100 8，六次亚甲基四胺酚醛树脂粉末的质量 比为5 100，水活性炭的质量比110 100在捏合机中搅拌均勻，制成塑性泥料。步骤3 真空练泥，即将捏合后的塑性泥料置于练泥机中真空练泥3遍，得到水分 分布均勻的塑性泥段。步骤4:挤出成型，即将塑性泥段装入液压挤出机的料筒内，启动液压挤出机的液 压系统先将泥料压实，然后在15MPa的成型压力下挤出成型，获得正方棱柱形蜂窝坯体。步骤5 干燥，即将蜂窝坯体置于800W微波炉中中低火进行定形处理10分钟，然 后置于恒温恒湿干燥箱中干燥，温度控制在75°C，相对湿度控制在80%，干燥处理48小时， 烘干蜂窝坯体的水分低于；步骤6 固化处理，即将烘干的坯体置于电热鼓风干燥箱中，在130°C保持2小时， 得到高强度的耐水蜂窝状活性炭坯体。步骤7 二次热处理，即在200°C温度下对固化处理后的蜂窝状活性炭坯体进行二 次热处理，并保持1小时，使活性炭的孔结构恢复，得到高强耐水蜂窝活性炭。经该实施例的制备方法所得的蜂窝活性炭正压强度15MPa，比表面积为552m2/g， 另外由于酚醛树脂具有碳化收率高，耐水性好，固化交联密度高，耐热性能好，是一种良好 的高温粘结剂，可以用于粘结活性碳粉末而提高蜂窝体的强度，另外酚醛树脂除了发挥粘 结作用提高机械强度之外，还能显著提高蜂窝状活性炭的耐热性、耐水性；而添加多孔矿物 更能够有效提高蜂窝状活性炭的机械强度；热处理温度比较低，生产能耗小，能够有效降低 生产成本；且制备工艺及设备简单，生产投资比较小更进一步地降低了成本。实施例2步骤1:干粉混合，即将椰壳活性炭、沸石粉、酚醛树脂粉末按质量比82 15 3 混合，球磨至粒度小于74微米，得到混合均勻的预混料。步骤2 湿法混捏配制可塑性泥料，即将预混料、甲基纤维素、六次亚甲基四胺及 水，按照预混料甲基纤维素的质量比为100 9，六次亚甲基四胺酚醛树脂粉末的质量 比为12 100，水椰壳活性炭的质量比120 100在捏合机中搅拌均勻，制成塑性泥料。步骤3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酚醛树脂结合蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤１：干粉混合，即以粉末状活性炭为主要原料，通过添加辅助原料酚醛树脂和多孔粘土矿物粉料组成混合物，该混合物中粉末状活性炭、酚醛树脂粉末和多孔粘土矿物的质量比例分别为６５～８５％、２～１５％以及０～２５％，球磨该混合物制成粒度小于７４微米的预混料；步骤２：湿法混捏配制可塑性泥料，即将预混料、有机粘结剂、固化剂及水按照一定比例进行捏合制成成分均匀的塑性泥料，其中预混料和有机粘结剂的质量比为１００∶１０到１００∶４，固化剂和酚醛树脂粉末的质量比为０∶１００到１２∶１００，水和粉末状活性炭的质量比为９０∶１００到１３０∶１００；步骤３：真空练泥，即将捏合后的塑性泥料置于练泥机中真空练泥２遍到３遍，得到水分分布均匀的塑性泥段；步骤４：挤出成型，即将塑性泥段装入液压挤出机的料筒内，启动液压挤出机的液压系统先将泥料压实，然后在１０ＭＰａ～２０ＭＰａ的成型压力下使料筒内的泥料挤出成型具有蜂窝孔道结构的坯体；步骤５：干燥，即将蜂窝孔道结构的坯体置于８００Ｗ微波炉中中低火进行定形处理５分钟到１５分钟，然后置于恒温恒湿干燥箱中干燥，温度控制在６０℃～９０℃范围，相对湿度控制在７５～９０％，干燥处理４８小时到６０小时，得到水分低于１％的外形良好无开裂的烘干蜂窝坯体；步骤６：固化处理，即将烘干蜂窝坯体置于电热鼓风干燥箱中，在１２０℃～１５０℃温度下保持１小时到２小时，得到高强度的耐水蜂窝状活性炭坯体；步骤７：二次热处理，即在１８０℃～２５０℃温度下对固化处理后的蜂窝状活性炭坯体进行二次热处理，并保持１小时到６小时，使活性炭的孔结构恢复，得到高强耐水蜂窝活性炭。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄正宏，张江，康飞宇，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]