【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰锌铁氧体，具体为一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺和应用。
技术介绍
1、软磁材料是一种应用非常广泛的磁性材料，它在外加磁场作用下，易磁化也易退磁，锰锌铁氧体是最重要的软磁铁氧体材料，其产量占了软磁铁氧体材料总产量的70%，由于锰锌铁氧体具有高饱和磁通密度、高磁导率、高电阻率、低损耗等特性，因而被广泛地应用于各种电子元器件中，成为目前软磁材料中最受关注的一种软磁铁氧体材料，随着工业化的快速发展，现有技术中的软磁铁氧体材料已不能完全满足人们的使用需求，因此高性能锰锌铁氧体材料的研究与生产迫在眉睫。
2、稀土元素具有独特的物理和化学性质，是一类被最外层电子所屏蔽的未成对4f电子的元素，因而可进一步改善锰锌铁氧体材料的稳定性并提高材料的某些性能；化学掺杂可以有效改善锰锌铁氧体的电磁性能，但就目前所报道的大部分掺杂方法来说，大多都是在制备原料中掺入稀土氧化物，用于提高铁氧体磁性材料的饱和磁感应强度，这些稀土氧化物组分的掺入量极少，在原料中不易混匀，还容易出现局部团聚的现象，在后续烧结过程中也难以迁移，使得稀土氧化物在材料中分布不均匀，烧结的锰锌铁氧体不够致密导致饱和磁感应强度下降。
3、天然橡胶具有优良的回弹性、高抗拉强度、高韧性和断裂伸长率等优良的力学性能，其加工工艺和综合力学性能良好，被广泛用于许多重要领域，但是纯天然橡胶拉伸强度等物理力学性能还无法满足很多实际需要，因此在橡胶加工中可通过添加铁氧体磁性材料，进而赋予橡胶磁学性能，使得磁性橡胶材料阻尼装置、电磁干扰屏蔽等领域得到广泛应用；
技术实现思路
1、为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺和应用，解决了饱和磁化强度不高的问题，进一步制备了磁性橡胶，拓宽了天然橡胶的使用范围。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，所述制备工艺按以下步骤进行：
4、 （1）向反应瓶中加入fe(no3)3、mn(no3)2、zn(no3)2、eu(no3)3和去离子水，搅拌溶解，加入络合剂，用氢氧化钠调节混合溶液的ph至7-9，将反应瓶放入微波反应容器中，进行微波辐照反应，过滤，去离子水洗涤，干燥后得到稀土掺杂锰锌铁氧体磁性粉末。
5、（2）将稀土掺杂锰锌铁氧体粉末研磨，过50-100目筛，然后在高温炉中进行烧结，高温炉以2-5℃/min的速率升到850-950℃，保温3-6h，随炉冷却，得到稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料。
6、进一步的，所述步骤（1）中络合剂、fe(no3)3、mn(no3)2、zn(no3)2、eu(no3)3的比例为6-8mol:（3.8-3.96）mol:1mol:1mol:0.04-0.2mol。
7、进一步的，所述步骤（1）中络合剂为乙二胺四乙酸或酒石酸中的任意一种。
8、进一步的，所述步骤（1）中微波辐照反应的微波功率为80-150w，温度为140-160℃，时间为2-4h。
9、进一步的，制备方法如下：s1、向反应瓶中加入稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、乙醇和水的混合溶剂，超声分散20-40min，加入双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物和氨水，搅拌反应，反应结束后，过滤，乙醇和水洗涤，干燥后得到改性稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料。
10、s2、向开炼机中加入天然橡胶塑炼5-10min，接着加入改性稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、氧化锌、硬脂酸、防老剂rd及增塑剂邻苯二甲酸二辛酯，混炼均匀，接着加入硫磺、促进剂dm，混炼完成后，在平板硫化机上加压15-25mpa，在140-160℃下硫化10-20min，冷却脱模，放置20-36h，得到稀土掺杂锰锌铁氧体磁性橡胶。
11、进一步的，所述步骤s1中稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物、氨水的比例为1g:6.5-8.5g:4.5-5.2ml。
12、进一步的，所述步骤s1中反应温度为50-70℃，反应时间为8-16h。
13、进一步的，所述步骤s2中天然橡胶、改性稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、氧化锌、硬脂酸、防老剂rd、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂dm的比例为100g:10-50g:2-6g:0.6-1.5g:0.8-1.2g:5-8g:1.8-3g:0.5-0.9g。
14、本专利技术的有益的技术效果是：
15、本专利技术通首先通过微波-水热方法，利用fe(no3)3、mn(no3)2和zn(no3)2作为主要原料，以乙二胺四乙酸或酒石酸为络合剂，添加eu(no3)3进而掺杂稀土铕元素，采用微波辐照和高温烧结技术得到稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料，接着利用双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物和氨水对磁性材料表面进行改性，得到改性稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料，最后与天然橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂及增塑剂等混炼硫化，得到稀土掺杂锰锌铁氧体磁性橡胶。
16、微波-水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来，具有加热速度快、反应灵敏、受热体系均匀等特点，微波能使盐溶液在很短时间内被均匀加热，极大地消除了温度梯度的影响，使沉淀相在瞬间内萌发成核，从而获得均匀的超细粉体，改善了分散不均易团聚的现象；通过高温烧结，将用量较少稀土铕组分混合均匀，有利于在焙烧过程中进行迁移，使其围绕在主要成分晶粒的周围发挥其辅助功能；适量的稀土铕进入锰锌铁氧体的八面体结构取代fe3+，改变锰锌铁氧体的微观结构，eu3+中的4f层电子可以同fe3+中的3d层电子起到交换作用，eu3+的半径远大于fe3+的半径，eu3+进入铁氧体晶格取代fe3+，使得晶格常数增大，晶粒尺寸随之增大，进而提高了材料的磁性能。
17、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物一端的硅羟基可与铁氧体表面的羟基发生反应，使得铁氧体材料在天然橡胶中的分散趋于均匀，避免了粒子的团聚现象，另一方面含硫硅烷偶联剂分子的分解可引起橡胶的交联，铁氧体和橡胶的协同作用使得复合材料的力学性能增强；稀土掺杂锰锌铁氧体的加入，使得天然橡胶具有了磁性，随着铁氧体填充量的增加，所得橡胶复合材料的磁通量逐渐增加，磁性增强，不仅能改善橡胶的物理机械性能，同时也能赋予其一定的磁学性能，拓宽了橡胶的使用领域。
18、实施方式
19、下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
20、稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备：
21、 （1）向反应瓶中加入的3.8-3.96m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中络合剂、Fe(NO3)3、Mn(NO3)2、Zn(NO3)2、Eu(NO3)3的比例为6-8mol:（3.8-3.96）mol:1mol:1mol:0.04-0.2mol。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中络合剂为乙二胺四乙酸或酒石酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中微波辐照反应的微波功率为80-150W，温度为140-160℃，时间为2-4h。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料在橡胶中的应用，其特征在于，制备方法如下：
6.根据权利要求5所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料在橡胶中的应用，其特征在于，所述步骤S1中稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫
7.根据权利要求5所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料在橡胶中的应用，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为50-70℃，反应时间为8-16h。
8.根据权利要求5所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料在橡胶中的应用，其特征在于，所述步骤S2中天然橡胶、改性稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料、氧化锌、硬脂酸、防老剂RD、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯、硫磺、促进剂DM的比例为100g:10-50g:2-6g:0.6-1.5g:0.8-1.2g:5-8g:1.8-3g:0.5-0.9g。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中络合剂、fe(no3)3、mn(no3)2、zn(no3)2、eu(no3)3的比例为6-8mol:（3.8-3.96）mol:1mol:1mol:0.04-0.2mol。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中络合剂为乙二胺四乙酸或酒石酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中微波辐照反应的微波功率为80-150w，温度为140-160℃，时间为2-4h。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的稀土掺杂锰锌铁氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，胡惠国，丁春雷，谢庆梅，
申请(专利权)人：南通三优佳磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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