【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰锌铁氧体，具体为一种锰锌铁氧体超微粉的制备工艺及应用。
技术介绍
1、锰锌铁氧体材料由于电阻率高、损耗小、介电性能好等优点，被广泛应用于电子信息和军事领域，随着电子器件不断超小型化、薄型化和高性能化方向发展，锰锌铁氧体超微粉具有优异的纳米尺寸特性和潜在应用价值，逐渐取代传统金属磁性材料成为人们关注的重点，在近几年，针对锰锌铁氧体超微粉的研究在火热的进行中，例如现有技术中制备锰锌铁氧体超微粉，应用较多的是固相法和共沉淀法，但存在的问题是固相法制得的粉体纯度低、均匀性差、容易产生团聚，粒径较大且需要很高的反应温度；传统共沉淀反应得到的沉淀呈胶体状洗涤过滤困难，甚至可能导致各成分发生偏析，特别是对于多组分体系铁氧体，共沉淀缓慢，且工艺周转时间很长。
2、电磁污染已经成为大气污染、水污染和噪音污染后的第四大污染，能有效抵抗并削弱电磁辐射的吸波材料成为新型功能材料的研究热点，锰锌铁氧体具有优良的磁性能，在电磁波吸波材料领域应用广泛，但是单一的铁氧体材料已不能满足当今的使用要求，铁氧体作为传统的吸波材料，存在密度大、吸收频带窄等缺点，不适于实际应用，因此纳米铁氧体复合材料为发展高性能新材料和提高现有材料的性能提供了一个新的途径，成为新材料研究的一个重要方向。
3、由于碳纳米管特殊的结构和介电性质，碳纳米管与其他材料合成的复合材料的吸波性能，已表现出良好的应用前景，一些纳米材料具有优异的吸波特性、量子尺寸效应及隧道效应等，例如纳米氧化锌作为吸波材料，不仅能在很宽的频带范围内逃避雷达的侦察，且具备兼容性好
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供了一种锰锌铁氧体超微粉的制备工艺及应用，解决了传统方法制备超微粉易团聚的问题，制备了综合性能优异的复合吸波材料。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，所述制备工艺按以下步骤进行：
4、（1）向反应瓶中加入fecl3，mncl2，zncl2和去离子水，搅拌分散，氮气保护下，加入分散剂油酸，在40-60℃下搅拌10-30min，加入氨水控制体系的ph控制在7-9，接着滴加共沉淀剂，搅拌分散，将混合溶液置于超声波发生器中，进行超声辅助反应，反应结束后，过滤，乙醇和去离子水洗涤滤饼，干燥后得到锰锌铁氧体前驱体。
5、（2）将锰锌铁氧体前驱体加入到高温炉中，高温炉以3-5℃/min的速率升到350-500℃，保温1-2h，再于800-900℃下保温2-4h，自然冷却后，得到锰锌铁氧体超微粉。
6、进一步的，所述步骤（1）中fecl3、mncl2、zncl2、油酸、共沉淀剂的比例为：4mol:1mol:1mol:0.1-0.35mol:0.01-0.03mol。
7、进一步的，所述步骤（1）中共沉淀剂为草酸铵或碳酸氢铵中的任意一种。
8、进一步的，所述步骤（1）中超声波发生器的功率为50-300w，超声辅助温度为30-45℃，时间为10-50min。
9、进一步的，s1、向反应瓶中加入锰锌铁氧体超微粉、乙醇和去离子水的混合溶剂，搅拌均匀，加入kh550，搅拌反应，反应结束后，过滤，丙酮和去离子水洗涤，干燥后得到改性锰锌铁氧体超微粉。
10、s2、向反应瓶中加入硫酸锌、碳酸铵和去离子水，在室温下搅拌均匀，加入分散剂聚乙二醇，在20-35℃下搅拌8-16h，然后将混合液置于管式炉中，在氮气氛围下，以4-8℃/min的升温速率升温至400-500℃，恒温反应5-10h，自然冷却后，得到多孔球状氧化锌。
11、s3、向反应瓶中加入改性锰锌铁氧体超微粉、多孔球状氧化锌和乙醇，搅拌分散，加入氧化碳纳米管，在20-35℃下超声分散20-40min，去离子洗涤，干燥后得到锰锌铁氧体超微粉吸波材料。
12、进一步的，所述步骤s1中锰锌铁氧体超微粉、kh550的比例为：1g:0.5-1g。
13、进一步的，所述步骤s1中反应温度为60-80℃，反应时间为4-8h。
14、进一步的，所述步骤s2中硫酸锌、碳酸铵和聚乙二醇的比例为：1mol:1-3mol:15-25g。
15、进一步的，所述步骤s3中改性锰锌铁氧体超微粉、多孔球状氧化锌、氧化碳纳米管的比例为：1g:1-5g:0.05-0.25g。
16、本专利技术的有益的技术效果如下：
17、本专利技术将fecl3，mncl2，zncl2和分散剂油酸、共沉淀剂草酸铵或碳酸氢铵在超声波发生器中发生共沉淀反应，通过控制超声频率得到锰锌铁氧体前驱体，前驱体经过高温煅烧后，得到纳米粒径的锰锌铁氧体超微粉；采用kh550对锰锌铁氧体超微粉表面进行改性，避免了粉末团聚，再利用硫酸锌、碳酸铵和分散剂聚乙二醇在反应釜中反应，得到多孔球状氧化锌，最后将改性锰锌铁氧体超微粉、多孔球状氧化锌和氧化碳纳米管共混，得到锰锌铁氧体超微粉吸波材料。
18、采用超声共沉淀法制备的锰锌铁氧体超微粉，油酸起到改善纳米粒子的分散性和粒径分布尺寸的作用；利用超声波的空化效用和冲击效用，粉碎沉淀细化晶粒，提升了晶核在沉淀过程中的生成速率，同时超声辅助过程中会产生大量的气泡，这些气泡会附着在沉淀的表面使得沉淀物的表面能降低，让晶核的聚集变得更加困难，使制备的材料的粒径更小。
19、多孔球状氧化锌具有量子尺寸效应和类天线结构，电荷聚集在针尖部位形成多个极化中心使电磁波发生分散反射，微波吸收能力增强；碳纳米管管腔细小狭长，毛细作用强，可以将磁性颗粒吸入管腔并且密集排列，产生一定的磁损耗，从而具有微波吸收性能；改性锰锌铁氧体超微粉具有较大的比表面积和纳米尺寸，粒径的减小使得材料表面的粗糙度增加，有利于微波的衰减，同时表面原子缺少配位，悬挂键增多，因而界面极化和多重散射成为重要的吸波通道；三者复合产生协同吸波作用，提高了材料的吸波性能，满足吸波材料要求的吸收带宽、兼容性好、质量轻、厚度薄的特点。
20、实施方式
21、下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
22、氧化碳纳米管的制备：称取5g碳纳米管，在520℃下煅烧2h，加入到100ml浓硫酸和10ml浓硝酸的混合液中，超声分散30min，在80℃下搅拌2h，冷却后，加入600ml去离子水稀释，室温下放置6h，过滤，去离子水洗涤，干燥后得到氧化碳纳米管。
23、锰锌铁氧体超微粉的制备：
24、（1）向反应瓶中加入4mol的fecl3，1mol的m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中FeCl3、MnCl2、ZnCl2、油酸、共沉淀剂的比例为：4mol:1mol:1mol:0.1-0.35mol:0.01-0.03mol。
3.根据权利要求2所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中共沉淀剂为草酸铵或碳酸氢铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中超声波发生器的功率为50-300W，超声辅助温度为30-45℃，时间为10-50min。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备工艺得到的锰锌铁氧体超微粉在吸波材料中的应用，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的锰锌铁氧体超微粉在吸波材料中的应用，其特征在于，所述步骤S1中锰锌铁氧体超微粉、KH550的比例为：1g:0.5-1g。
7.根据权利要求5所述的锰锌铁氧体超微粉在吸波材料中的应用，其特征在于，所述步骤S1
8.根据权利要求5所述的锰锌铁氧体超微粉在吸波材料中的应用，其特征在于，所述步骤S2中硫酸锌、碳酸铵和聚乙二醇的比例为：1mol:1-3mol:15-25g。
9.根据权利要求5所述的锰锌铁氧体超微粉在吸波材料中的应用，其特征在于，所述步骤S3中改性锰锌铁氧体超微粉、多孔球状氧化锌、氧化碳纳米管的比例为：1g:1-5g:0.05-0.25g。
...【技术特征摘要】
1.一种锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中fecl3、mncl2、zncl2、油酸、共沉淀剂的比例为：4mol:1mol:1mol:0.1-0.35mol:0.01-0.03mol。
3.根据权利要求2所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中共沉淀剂为草酸铵或碳酸氢铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体超微粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中超声波发生器的功率为50-300w，超声辅助温度为30-45℃，时间为10-50min。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备工艺得到的锰锌铁氧体超微粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡惠国，丁春雷，谢庆梅，刘伟，
申请(专利权)人：南通三优佳磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。