【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米氧化铁黄颜料制备，具体涉及一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法。
技术介绍
1、纳米氧化铁黄具有耐酸、耐碱、无毒、价廉等特点，广泛用于涂料、塑料、橡胶，且纳米铁黄的粒径小于100nm，使其具有一些独有的特点。当光线照射到其表面时，会发生透射和绕射现象，呈现透明黄色，同时能强烈吸收紫外线，因此可作为功能颜料用于高档汽车、精密仪器、自行车、摩托车等的表面漆，以及用作化妆品、食品、药品等着色添加剂等。
2、但现有的氧化铁黄颜料的制备方法制得的透明氧化铁红粒径分布不均匀、色相不纯、分散性差，因此亟需一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的氧化铁黄颜料的制备方法制得的透明氧化铁红粒径分布不均匀、色相不纯、分散性差的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，包括硫酸亚铁、浓硫酸、浓氨水、稀氨水和表面活性剂，将一定量的硫酸亚铁溶于水(滴加几滴浓硫酸)，置于三口烧瓶中，快速搅拌，快速加入浓氨水，溶液颜色转为深蓝色后通空气氧化。当ph值降至4.5左右时，晶种制备完毕。将晶种稀释后，加入少量分散剂与表面活性剂，水浴85度保温，继续通空气氧化，滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液的亚铁离子浓度和ph值。待反应到溶液的颜色和标样接近，停止通气，保温1小时，反应过程完毕。经
3、优选的，所述初始亚铁离子浓度对晶种形成的影响，反应物浓度大小是影响产品质量的重要指标，同时也是衡量实际生产效益的重要指标。随着初始亚铁离子浓度的增大，晶种制备时间延长，而晶种颜色变黄变亮，因为硫酸亚铁与氨水作用形成氢氧化亚铁的溶解度非常小，晶核生成的速度相当迅速，晶核无暇长大，可以得到细小的氢氧化亚铁粒子。故较高浓度的硫酸亚铁与氨水作用，可制得粒子小而量多的晶种，为后面生产高质量的铁黄提供了保障。因此,初始亚铁离子浓度可控制在1mol/l。
4、优选的，所述空气流量对晶种形成的影响，通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。表通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。空气流量大，氧化速率快，晶种制备时间短，空气流量小，氧化速率慢，晶种制备时间延长。但空气流量过大，会使晶种液由于激烈的翻滚而导致粒子表面扩散层厚度变薄，造成部分晶核粒子长大所形成的颗粒大小不一，最终影响晶种质量。因此，空气流量的大小应保持在既不使晶种液沉降，又不使晶种液翻滚，且通气孔分布均匀。空气流量为2l/min是比较好的。
5、优选的，所述通气时间对晶种形成的影响，在反应60min以前,晶种以非晶态为主，溶液的ph值比较高(7.2)。这主要是因为在晶种制备之初，晶种液中存在大量fe(oh)2悬浮体,氧化得到的a-feooh很少，并且有可能被悬浮体所遮盖，晶种为蓝色。随着氧化反应的进行，非晶态物质逐渐减少，并形成一种中间体物质，此时ph值为6.4，这种中间体应该是fe3o4为主，且此时晶种颜色加深。随着溶液ph值下降，fe3o4溶解，非晶态物质逐渐向晶态物质转化，溶液变为黄绿色。最后，晶种液全部转变为晶态的a-feooh，晶种制备完毕。
6、优选的，所述ph值对铁黄制备的影响，由于氧化时间长，溶液的ph值很难控制，可以通过滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液的ph值。因为铁黄的化学式亦可写做fe2o3.h2o，因此探讨了ph值变化对铁黄中fe2o3含量的影响。随着ph值的增加铁黄中fe2o3含量增加，当ph值为2.5以后fe2o3含量可达到90％以上。因ph值过低会导致铁黄溶解,从而导致含量降低。而ph值过高会有fe3o4生成，为了保证的ph值控制在2.5至3.5之间。
7、优选的，所述空气流量对铁黄制备的影响，随着通气量的增大，铁黄颜色转好，产率增大，粒径减小。铁黄粒子为梭形,随着通气量的增大,铁黄粒径减小，长径比略有增加，空气流量为6l/min后，晶粒大小开始不均匀。氧化反应是一个固、液、气三相间的反应，通气量大,使供氧充足,有利于氧气与反应物充分接触，使颜料粒子均匀分布，保障了反应较全面发生，有利于氧化反应的进行。但通气量过大，会造成晶体生长过快，易形成疏松和不规则的晶体，且能耗高。因此，通气量为4l/min较好，且可保持颜料粒子不沉淀。
8、优选的，所述不同氧化时间对铁黄制备的影响，取空气流量为4l/min。氧化时间长，铁黄产品的色光好。因为氧化时间长,有利于铁黄粒子的充分生长，这样有利于得到颜色较好的产品。但时间过长,会氧化过头,反而使颜色发暗。反而使颜色发暗。因此,氧化时间取36h为宜。
9、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
10、1、该一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法通过控制初始fe2+浓度在1mol/l，空气流量的大小保持在既不使晶种液沉降，又不使晶种液翻滚,取2l/min；通气时间6h，使晶种液全部转变为晶态a-feooh，从而使晶种制备过程中,得到粒子小而多的晶种，为后面生产高质量的铁黄提供了保障。
11、2、该一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法通过在铁黄制备过程中，溶液的ph值控制在2.5至3.5之间,通气量为4l/min，氧化时间36h，得到黄色、梭形、长、径分别约为51nm，9nm的纳米粉末，生产的铁黄颜色好，产率大，粒径小。
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1.一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，包括硫酸亚铁、浓硫酸、浓氨水、稀氨水和表面活性剂，其特征在于：将一定量的硫酸亚铁溶于水(滴加几滴浓硫酸)，置于三口烧瓶中，快速搅拌，快速加入浓氨水，溶液颜色转为深蓝色后通空气氧化。当pH值降至4.5左右时，晶种制备完毕。将晶种稀释后，加入少量分散剂与表面活性剂，水浴85度保温，继续通空气氧化，滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液的亚铁离子浓度和pH值。待反应到溶液的颜色和标样接近，停止通气，保温1小时，反应过程完毕。经过滤、洗涤、干燥、研磨后即得氧化铁黄产品。温度升高晶种制备速度加快，但温度过高会严重影响晶种的质量，结合α-FeOOH的生成相图考虑，实际控制温度在20度到30度之间，所以本实验晶种制备在室温下进行。
2.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述初始亚铁离子浓度对晶种形成的影响，反应物浓度大小是影响产品质量的重要指标，同时也是衡量实际生产效益的重要指标。随着初始亚铁离子浓度的增大，晶种制备时间延长，而晶种颜色变黄变亮，因为硫酸亚铁与氨水作用形成氢氧化亚铁的溶解度非常小，晶核生成的速度相
3.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述空气流量对晶种形成的影响，通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。表通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。空气流量大，氧化速率快，晶种制备时间短，空气流量小，氧化速率慢，晶种制备时间延长。但空气流量过大，会使晶种液由于激烈的翻滚而导致粒子表面扩散层厚度变薄，造成部分晶核粒子长大所形成的颗粒大小不一，最终影响晶种质量。因此，空气流量的大小应保持在既不使晶种液沉降，又不使晶种液翻滚，且通气孔分布均匀。空气流量为2L/min是比较好的。
4.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述通气时间对晶种形成的影响，在反应60min以前,晶种以非晶态为主，溶液的pH值比较高(7.2)。这主要是因为在晶种制备之初，晶种液中存在大量Fe(OH)2悬浮体,氧化得到的a-FeOOH很少，并且有可能被悬浮体所遮盖，晶种为蓝色。随着氧化反应的进行，非晶态物质逐渐减少，并形成一种中间体物质，此时pH值为6.4，这种中间体应该是Fe3O4为主，且此时晶种颜色加深。随着溶液pH值下降，Fe3O4溶解，非晶态物质逐渐向晶态物质转化，溶液变为黄绿色。最后，晶种液全部转变为晶态的a-FeOOH，晶种制备完毕。
5.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述pH值对铁黄制备的影响，由于氧化时间长，溶液的pH值很难控制，可以通过滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液的pH值。因为铁黄的化学式亦可写做Fe2O3.H2O，因此探讨了pH值变化对铁黄中Fe2O3含量的影响。随着pH值的增加铁黄中Fe2O3含量增加，当pH值为2.5以后Fe2O3含量可达到90％以上。因pH值过低会导致铁黄溶解,从而导致含量降低。而pH值过高会有Fe3O4生成，为了保证的pH值控制在2.5至3.5之间。
6.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述空气流量对铁黄制备的影响，随着通气量的增大，铁黄颜色转好，产率增大，粒径减小。铁黄粒子为梭形,随着通气量的增大,铁黄粒径减小，长径比略有增加，空气流量为6L/min后，晶粒大小开始不均匀。氧化反应是一个固、液、气三相间的反应，通气量大,使供氧充足,有利于氧气与反应物充分接触，使颜料粒子均匀分布，保障了反应较全面发生，有利于氧化反应的进行。但通气量过大，会造成晶体生长过快，易形成疏松和不规则的晶体，且能耗高。因此，通气量为4L/min较好，且可保持颜料粒子不沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述不同氧化时间对铁黄制备的影响，取空气流量为4L/min。氧化时间长，铁黄产品的色光好。因为氧化时间长,有利于铁黄粒子的充分生长，这样有利于得到颜色较好的产品。但时间过长,会氧化过头,反而使颜色发暗。反而使颜色发暗。因此,氧化时间取36h为宜。
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1.一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，包括硫酸亚铁、浓硫酸、浓氨水、稀氨水和表面活性剂，其特征在于：将一定量的硫酸亚铁溶于水(滴加几滴浓硫酸)，置于三口烧瓶中，快速搅拌，快速加入浓氨水，溶液颜色转为深蓝色后通空气氧化。当ph值降至4.5左右时，晶种制备完毕。将晶种稀释后，加入少量分散剂与表面活性剂，水浴85度保温，继续通空气氧化，滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液的亚铁离子浓度和ph值。待反应到溶液的颜色和标样接近，停止通气，保温1小时，反应过程完毕。经过滤、洗涤、干燥、研磨后即得氧化铁黄产品。温度升高晶种制备速度加快，但温度过高会严重影响晶种的质量，结合α-feooh的生成相图考虑，实际控制温度在20度到30度之间，所以本实验晶种制备在室温下进行。
2.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述初始亚铁离子浓度对晶种形成的影响，反应物浓度大小是影响产品质量的重要指标，同时也是衡量实际生产效益的重要指标。随着初始亚铁离子浓度的增大，晶种制备时间延长，而晶种颜色变黄变亮，因为硫酸亚铁与氨水作用形成氢氧化亚铁的溶解度非常小，晶核生成的速度相当迅速，晶核无暇长大，可以得到细小的氢氧化亚铁粒子。故较高浓度的硫酸亚铁与氨水作用，可制得粒子小而量多的晶种，为后面生产高质量的铁黄提供了保障。因此,初始亚铁离子浓度可控制在1mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述空气流量对晶种形成的影响，通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。表通气量直接影响氧化反应速率和晶体形态。空气流量大，氧化速率快，晶种制备时间短，空气流量小，氧化速率慢，晶种制备时间延长。但空气流量过大，会使晶种液由于激烈的翻滚而导致粒子表面扩散层厚度变薄，造成部分晶核粒子长大所形成的颗粒大小不一，最终影响晶种质量。因此，空气流量的大小应保持在既不使晶种液沉降，又不使晶种液翻滚，且通气孔分布均匀。空气流量为2l/min是比较好的。
4.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁黄颜料及其制备方法，其特征在于：所述通气时间对晶种形成的影响，在反应60min以前,晶种以...
【专利技术属性】
技术研发人员：费明，刘发平，谢作军，谢秉昆，
申请(专利权)人：正太新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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