【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化工，具体涉及一种己内酰胺氨化反应后处理工艺及系统。
技术介绍
1、1，6-己二胺(以下简称己二胺)是一种重要的化工原料，是尼龙66，6t，610，612等的单体，主要用于生产尼龙材料、六亚甲基二异氰酸酯(hdi)以及用作化工助剂等，在有机合成、航天航空、纺织造纸、金属材料等领域发挥重要作用。
2、目前己二胺主要通过己二腈或6-氨基己腈(acn)加氢而制得。相比以己二腈为原料制备己二胺，制备6-氨基己腈法的原料己内酰胺(cpl)来源广泛，以己内酰胺为原料制备6-氨基己腈、进而生产己二胺的工艺反应条件简单、设备投资省，原料无腐蚀性，适用于工业化生产。
3、以己内酰胺和氨气为原料制备6-氨基己腈及己二胺的反应原理如下：
4、
5、近年来，己内酰胺的年产能不断增加，以己内酰胺为原料制备氨基己腈进而生产己二胺的技术受到的人们的关注，涌现出大量以己内酰胺为原料制备氨基己腈的相关专利。这些相关专利集中于：己内酰胺生产氨基己腈的制备方法，如cn107602416a，cn110835311a，cn111574401a，cn111662210a，cn112110832a和cn111978207a等；反应工艺流程，如cn113582853a，cn111978207等；反应器形式，如cn215611440u，cn211964174u，cn113105362a等；汽化器的形式，如cn218248538u，cn113426377a等；催化剂制备方法，如cn114453029a，cn1104
6、专利cn111574400a提供一种己内酰胺氨化脱水反应产物的分离方法，该方法是将己内酰胺反应产物的气相经过三级冷凝，以实现氨基己腈、己内酰胺、及氨水的分离。需注意的是，己内酰胺和氨基己腈均为热敏性物质，因而在己内酰胺高温氨化反应制备氨基己腈过程中会产生大量副产物，反应后的物料中不仅包括目标产物氨基己腈，还含有与目标产物含量相当的己内酰胺，此外还含有未反应完全的氨气、副反应导致的轻组分及重组分杂质等，其中有些副产物与产品的沸点很接近，给后续产品的分离造成困难。专利cn111574400a中采用三级冷凝后处理分离过程过于简单，该专利技术方案的实际分离效果可能并不理想。专利cn113461569a提供了一种氨基己腈提纯的方法，该方法将含有杂质的氨基己腈经改性吸附剂吸附后得到纯净的氨基己腈，该方法针对氨基己腈中微量或痕量杂质进行脱除拥有较好的效果，考虑到己内酰胺氨化反应后物料的组成及组分含量十分复杂，此技术方案并不适用。在有机化工
，制备工艺的后处理环节对于确保产品质量、提高产量以及实现降低成本等需求至关重要，尤其面对如今日益增长的己二胺市场需求及氨基己腈工业化生产体量的扩张，开发一种高效的己内酰胺氨化反应后处理工艺及系统、提高产品及原料纯度、回收率，具有重要的经济意义及应用价值。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术的公开一种己内酰胺氨化反应后处理工艺及系统，该工艺能有效提纯分离己内酰胺氨化反应后物料中的氨基己腈及己内酰胺，并有效回收可用物料，经该后处理工艺及系统可以将氨基己腈和己内酰胺的纯度提高至99.9％以上。
2、为了实现以上技术目的，一方面，本专利技术提出一种己内酰胺氨化反应后处理工艺，该工艺包括以下步骤：
3、s1，将己内酰胺氨化反应后的物料进行气液分离，得到气相的第一物料和液相的第二物料；
4、s2，所述第二物料经第一精馏塔精馏后从塔顶采出第三物料、塔釜采出第四物料；
5、s3，所述第四物料经第二精馏塔精馏后从塔顶采出第五物料、塔釜采出第六物料；
6、s4，所述第六物料经第三精馏塔精馏后从塔顶采出第七物料、塔釜采出第八物料；所述第八物料输入第四精馏塔，所述第七物料输入第五精馏塔；
7、s5，所述第七物料经第五精馏塔精馏后从塔顶采出第九物料、塔釜采出第十物料；
8、s6，所述第十物料经第六精馏塔精馏后从侧线采出物流acn；
9、s7，所述第八物料在第四精馏塔精馏后，从第四精馏塔侧线采出物流cpl。
10、己内酰胺氨化反应后物料的组成及组分含量十分复杂，一般来说，己内酰胺氨化反应后的物料包含了不凝气、氨气、水、环戊酮、六亚甲基亚胺、己烯腈、己内酯、氨基己腈、己内酰胺、己腈氨基-氮杂卓、亚氨基二己腈等组分，其中不凝气含量约为0-0.1wt％，氨气含量约为1-20wt％、水含量约为1-10wt％、环戊酮含量约为0.1-1wt％、六亚甲基亚胺含量约为0.1-2wt％、己烯腈含量约为0.1-1wt％、己内酯含量约为0.1-2wt％、氨基己腈含量约为30-50wt％、己内酰胺含量约为30-50wt％、己腈氨基-氮杂卓含量约为0.1-3wt％，亚氨基二己腈含量约为0.1-3wt％。本专利技术研发团队注意到，己内酰胺氨化反应后物料不仅包含目标产品氨基己腈，还包含一定含量的反应原料氨气和己内酰胺，在大规模工业化生产中，对原料的回收及循环利用，有利于维持系统稳定和创造经济效益。因此，在后续处理工艺中不仅需以获得高纯度、高收率的产品为目的，还需综合考虑原料氨气及己内酰胺的有效回收及利用。
11、为了实现以上目的，本专利技术后处理工艺通过设置气液分离工序结合特定工艺路线的一系列精馏分离工序，对己内酰胺氨化反应后物料中的氨基己腈和原料进行分离提纯及回收利用。在上游氨基己腈制备工艺中为了促进氨基己腈的生成，氨气与己内酰胺的质量比通常设置为20：1-50：1，或更高值，由此导致反应后的物料中氨气占据一定的体积；为了降低第一精馏塔的进料压力并起到回收氨气的目的，本专利技术技术方案在第一精馏塔前设置气液分离工序，生成的气相第一物料中主要包括氨气和不凝气，该第一物料将输入后续氨气循环工序；从第一精馏塔塔顶采出的第三物料主要包含氨气及部分水和微量环戊酮，该第三物料也将输入后续氨气循环工序；从第二精馏塔塔顶采出的第五物料主要包括大部分水、少量的氨气及部分轻组分杂质(环戊酮、六亚甲基亚胺、己烯腈、己内酯)，该第五物料排出界。由此，通过气液分离结合第一精馏塔、第二精馏塔精馏，可对氨气进行回收利用并分离出己内酰胺氨化反应后物料中的水，避免因氨气夹带水对己内酰胺氨化反应产生不利影响。此外，本专利技术技术方案通过后续第三精馏塔至第六精馏塔的分离提纯，分别从第四精馏塔侧线采出纯度＞99.9％的物流cpl、以及从第五精馏塔侧线采出纯度＞99.9％物流acn，有效回收可利用原料并通过精馏提纯保障产品纯度，便于后续原料及产品的有效利用。
12、优选的，从所述第六精馏塔的塔顶采出的第十一物料输入第五精馏塔。
13、优选的，从所述第六精馏塔的塔釜采出的第十二物料输入第四精本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述第一物料和第三物料输入氨气循环工序；
3.根据权利要求1或2所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述气液分离的在闪蒸罐中进行，闪蒸压力为1-2bar，温度10-50℃；
4.根据权利要求1所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述步骤S8中热解反应所用氨水浓度为30-50wt％，氨水与第十四物料的质量比为10-30:1；
6.根据权利要求4所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述步骤S8中热解反应在管式反应器或微通道反应器中进行。
7.根据权利要求4所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述第十六物料输入第一精馏塔。
8.根据权利要求4所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述第七精馏塔的理论塔板数为10-30块，塔顶温度20-80℃，塔釜温度
9.一种己内酰胺氨化反应后处理系统，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述的己内酰胺氨化反应后处理系统，其特征在于，所述第六精馏塔的塔顶采出口经管路连接所述第五精馏塔的进料口；
...【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述第一物料和第三物料输入氨气循环工序；
3.根据权利要求1或2所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述气液分离的在闪蒸罐中进行，闪蒸压力为1-2bar，温度10-50℃；
4.根据权利要求1所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的己内酰胺氨化反应后处理工艺，其特征在于，所述步骤s8中热解反应所用氨水浓度为30-50wt％，氨水与第十四物料的质量比为10-30:1；
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：史文涛，王聪，庄大为，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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