一种门冬氨酸鸟氨酸中异构体的分离测定方法技术

本发明专利技术提供了一种门冬氨酸鸟氨酸原料及其制剂中异构体的分离测定方法，该方法采用反相高效液相色谱法，采用冠醚手性色谱柱与十八烷基硅烷键合硅胶填充柱或辛烷基硅烷键合硅胶填充柱或等效柱串联，并以pH1.0HClO4溶液和甲醇组成流动相体系。采用外标法或主成分对照法定量测定门冬氨酸鸟氨酸及其制剂中异构体杂质的含量。该方法中D‑门冬氨酸、D‑鸟氨酸与相邻峰之间的分离度均大于1.5，灵敏度高，耐用性好，可较好控制产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种门冬氨酸鸟氨酸原料及其制剂中异构体的分离测定方法。

技术介绍

1、门冬氨酸鸟氨酸盐最早在德国上市，是德国麦氏(merz)制药研发的一种治疗肝性脑病及其他慢性肝病的药物。随着医疗技术的进步，逐渐发现门冬氨酸鸟氨酸在治疗重型病毒肝炎，急性酒精中毒，预防肿瘤患者化疗性肝损伤等也具有较好的临床疗效，且门冬氨酸鸟氨酸可与多种药物联合使用对肝性脑病等临床治疗效果更佳。门冬氨酸鸟氨酸制剂的活性成分为门冬氨酸鸟氨酸。门冬氨酸在核酸的合成以及三羧酸循环中发挥着重要作用，能够帮助修复受损的肝脏细胞，促进生成肝细胞中的能量。鸟氨酸在尿素循环的活化和氨的解毒过程中形成精氨酸，继而分裂出尿素形成鸟氨酸。

2、门冬氨酸鸟氨酸的化学名称：(s)-2，5-二氨基戊酸-(s)-2-氨基丁二酸盐

3、分子式：c9h19n3o6，分子量：265.3，化学结构式：

4、

5、门冬氨酸鸟氨酸为l-门冬氨酸和l-鸟氨酸组成的复盐，在合成过程和贮存过程中有可能产生d-门冬氨酸、d-鸟氨酸、d-门冬氨酸-l-鸟氨酸、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种门冬氨酸鸟氨酸原料及其制剂中异构体的分离测定方法，其特征在于：所述方法采用高效液相色谱法进行，采用冠醚手性色谱柱与十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶填充柱或等效柱串联，并以高氯酸溶液和甲醇组成流动相体系。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冠醚手性色谱柱型号为CR(+)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液的pH值为1.0～2.0，优选地，所述高氯酸溶液的pH值为1.0；配制方法为称取高氯酸16.30g，加水稀释至1000ml，电磁搅拌15分钟，用高氯酸调节pH值至1.0±0.1。

4.根据权利要求1所述...

【技术特征摘要】

1.一种门冬氨酸鸟氨酸原料及其制剂中异构体的分离测定方法，其特征在于：所述方法采用高效液相色谱法进行，采用冠醚手性色谱柱与十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶填充柱或等效柱串联，并以高氯酸溶液和甲醇组成流动相体系。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冠醚手性色谱柱型号为cr(+)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液的ph值为1.0～2.0，优选地，所述高氯酸溶液的ph值为1.0；配制方法为称取高氯酸16.30g，加水稀释至1000ml，电磁搅拌15分钟，用高氯酸调节ph值至1.0±0.1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述门冬氨酸鸟氨酸原料及制剂中异构体为d-门冬氨酸、d-鸟氨酸。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液与所述甲醇的体积比为(80～100)：(20～0)，优选地，所述高氯酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：修超，刘艳娟，
申请(专利权)人：北京尚修堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：