【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土永磁材料，具体涉及集成稀土永磁合金氢破碎和原子层沉积包覆铜镀层的方法。
技术介绍
1、稀土永磁磁体re-fe-b和sm-co由于具有优异的磁性能，在计算机、交通运输、医疗卫生和航天科技等领域应用广泛。为提高re-fe-b磁体的矫顽力和温度稳定性，途径之一就是通过优化晶界组织结构增强re2fe14b主相之间的去磁耦合作用，从而提高稀土铁硼磁体的矫顽力和温度稳定性。目前，稀土永磁合金铸锭或铸片的氢破碎方法是稀土永磁合金粗粉制备的主要方法，因为基于氢破碎方法而制备的氢破碎粗粉末可以通过气流磨工艺大批量制备稀土永磁合金细粉。因此，晶界组织优化工艺中，大多会利用基于氢破碎工艺的气流磨细粉来进行多相粉末混合。其晶界扩散方式包括利用低熔点的辅相合金粉末与主相稀土永磁合金气流磨磁粉按比例机械混合，然后通过烧结及热处理以达到晶界组织优化的目的。例如中国专利cn103219117a、cn103667919a、cn104051101a、cn106653271a都公开了利用机械混合方式来添加辅相合金粉末的方法。但多相粉末的机械混合工艺多、耗时长、效率不高。另外，中国专利cn115862986a公布了一种基于有机溶剂载体在稀土铁硼表面包覆纳米cu粉末的方法，该方法不但工艺多、耗时长、效率不高，同时会增加稀土铁硼磁体热处理的复杂程度。
2、类似地，为改善sm-co磁体晶界组织结构而提高磁体的磁性能，中国专利cn102568807b、cn111145973b都公开了利用纳米铜粉或微米铜的化合物粉末与钐钴前驱体磁粉以机械混合的方式
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种工艺流程短、制粉效率高的集成稀土永磁合金氢破碎和原子层沉积包覆铜镀层的方法，以有效提高镀层在稀土永磁磁粉表面的包覆率和均匀性，并使稀土永磁磁粉在后续的烧结和热处理过程中，所包覆的镀层为优化稀土永磁磁体的晶界组织结构提供可能。
2、本专利技术提供的集成稀土永磁合金氢破碎和原子层沉积包覆铜镀层的方法，是稀土永磁合金铸锭或铸片的氢破碎过程以及氢破碎之后粉末表面的原子层沉积包覆铜镀层的过程集成在相同的反应腔内进行，具体步骤如下：
3、(1)使用氩气对反应腔内的稀土永磁合金铸锭或者铸片清洗3次以上，将充足的氢气通入反应腔，使稀土永磁合金铸锭或铸片充分吸氢并破碎成粗粉末；
4、(2)对步骤(1)中的粉末进行充分脱氢，并抽取脱氢反应的气体副产物；
5、(3)在真空状态下，将步骤(2)得到的粉未加热到80～250℃，保温1.5～4小时；
6、(4)保持反应腔体与外界空气有效隔离，利用氩气作为载气，将第一前驱体气体即铜前驱体以气体脉冲式通入反应腔内，使反应腔内的稀土永磁合金氢破碎粉的表面充分吸附该第一前驱体；
7、(5)脉冲式通入氩气作为吹扫气体，抽去未被吸附的第一前驱体；
8、(6)保持反应腔体与外界空气有效隔离，将第二前驱体气体脉冲式通入反应腔内，使吸附在稀土永磁合金氢破碎粉表面的第一前驱体与第二前驱体充分发生反应；所述第二前驱体气体为氢气或氢等离子体混合气；
9、(7)脉冲式通入氩气作为吹扫气体，抽去第一前驱体和第二前驱体的反应副产物以及未反应的第二前驱体气体；
10、(8)重复步骤(4)-(7)，在稀土永磁合金氢破碎磁粉表面沉积所需厚度的铜镀层。
11、优选地，步骤(2)中脱氢时间4～6小时。
12、优选地，步骤(4)中第一前驱体为脒基结构铜，第一前驱体气体流量为10～100sccm、前驱体气体脉冲宽度为0.03～10s，氩气载气的流量为10～100sccm。
13、优选地，步骤(5)中通入氩气吹扫气体的流量为10～1000sccm，吹扫气体的脉冲宽度为1～120s。
14、优选地，步骤(6)中，通入第二前驱体气体流量为10～100sccm，气体脉冲宽度为0.03～10s。
15、优选地，步骤(7)中，通入氩气吹扫气体流量为10～1000sccm，气体脉冲宽度为1～120s。
16、优选地，步骤(5)和(7)完成后，反应腔内的真空度为0.1～5pa。
17、优选地，步骤(6)中如果通入的第二前驱体气体是氢等离子体混合气脉冲，则脉冲结束后，等待1～60s。
18、本专利技术中，步骤(4)-(7)为原子层沉积的一个循环，此循环完成后稀土永磁磁粉表面的镀层厚度为0.03～0.1nm，稀土永磁合金氢破碎粉末表面包覆的铜镀层的总厚度为10～50nm。
19、本专利技术中，所述稀土永磁合金，包括：稀土钐钴(sm(co,fe)7)合金铸锭、稀土铁硼(re2fe14b)合金等。
20、本专利技术与现有技术方案相比，具有以下有益效果：
21、(1)将稀土永磁合金的氢破碎过程和原子层沉积包覆铜镀层集成在同一个反应腔内进行，可节约设备空间，缩短工艺流程，简化后续处理步骤；
22、(2)将原子层沉积方法引入到稀土永磁磁粉进行表面包覆，有利于提高稀土永磁磁粉的表面包覆率，并对大量稀土永磁磁粉一次性进行包覆提供了可能；
23、(3)包覆的铜镀层为低熔点物质，为稀土永磁磁体的晶界微观组织结构优化进而提高磁体磁性能(尤其是矫顽力)提供了可能。
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1.一种集成稀土永磁合金氢破碎和原子层沉积包覆铜镀层的方法，其特征在于，是稀土永磁合金铸锭或铸片的氢破碎过程以及氢破碎之后粉末表面的原子层沉积包覆铜镀层的过程集成在相同的反应腔内进行，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中脱氢时间4~6小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述铜前驱体为脒基结构铜，第一前驱体气体流量为10~100sccm，第一前驱体气体脉冲宽度为0.03~10s，氩气载气的流量为10~100sccm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述通入氩气吹扫气体的流量为10~1000sccm，吹扫气体的脉冲宽度为1~120s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中所述第二前驱体气体流量为10~100sccm，气体脉冲宽度为0.03~10s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中所述通入氩气吹扫气体流量为10~1000sccm，气体脉冲宽度为1~120s。
7.根据权利要求1所述的方法，其
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，通入的第二前驱体气体是氢等离子体混合气脉冲，则脉冲结束后，等待1~60s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）-（7）为原子层沉积的一个循环，一个循环完成后稀土永磁磁粉表面的镀层厚度为0.03~0.1nm，稀土永磁合金氢破碎粉末表面包覆的铜镀层的总厚度为10~50nm。
10.根据权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述稀土永磁合金为稀土钐钴合金、稀土铁硼合金。
...【技术特征摘要】
1.一种集成稀土永磁合金氢破碎和原子层沉积包覆铜镀层的方法，其特征在于，是稀土永磁合金铸锭或铸片的氢破碎过程以及氢破碎之后粉末表面的原子层沉积包覆铜镀层的过程集成在相同的反应腔内进行，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中脱氢时间4~6小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述铜前驱体为脒基结构铜，第一前驱体气体流量为10~100sccm，第一前驱体气体脉冲宽度为0.03~10s，氩气载气的流量为10~100sccm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述通入氩气吹扫气体的流量为10~1000sccm，吹扫气体的脉冲宽度为1~120s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中所述第二前驱体气体流量为10~100sccm，气体...
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