一种二氟吡唑酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氟吡唑酸的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：一次反应，二次反应，三次反应；所述三次反应，向反应釜中加入甲苯、甲基肼水溶液，搅拌，降温至‑10℃至10℃进行环合反应，滴加3‑(二氟乙酰基)‑4‑(二甲氨基)‑3‑丁烯‑2‑酮的甲苯溶液，滴加结束后继续保温反应30min，取甲苯层，搅拌，向甲苯层中滴加次氯酸钠溶液，滴加结束后在25℃下反应30min，取水层，将水层酸化，降温结晶，过滤，干燥，得到二氟吡唑酸；本发明专利技术的反应条件温和，反应溶剂和原料便宜易得，产生的异构体少，原料利用率高，反应选择性好，产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种二氟吡唑酸的制备方法。

技术介绍

1、二氟吡唑酸，又称为1-甲基-3-(二氟甲基)-1h-吡唑-4-羧酸，可用于制备二氟甲基吡唑甲酰胺类化合物，该化合物可用作琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂是一种高效的杀真菌剂，对宽范围的植物病原性真菌具有高活性，能够用于各种栽培植物如棉花、蔬菜、大麦、玉米、水稻、大豆、小麦，以及种子中的真菌防治，有比较好的前景。

2、目前，制备1-甲基-3-(二氟甲基)-1h-吡唑-4-羧酸的原料主要有二氯乙酰氯、二氟乙酸乙酯、1,1,2,2-四氟乙基二甲胺、丙炔醇、二氟乙酰氯等为原料制备二氟乙酸等；具体的制备方法如下：

3、中国专利cn101687806公开了制备吡唑的方法，以二氟乙酸乙酯、丙炔酸乙酯、甲基肼为原料进行合成，原料二氯乙酰氯廉价易得，虽然在成本上有一定的优势，但反应条件比较苛刻，其中二氯乙酰氯和乙烯基醚类化合物需要在-40℃至-20℃的条件下反应；催化加压中羧基的反应过程中反应过慢，反应温度高达150℃，过程中要不断改变釜内压强，操作不便，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一次反应，二次反应，三次反应；

2.根据权利要求1所述的二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，甲苯与甲苯和丙酮的混合溶液中的甲苯与丙酮的质量比为50.14:100.01:10.13；

3.根据权利要求1所述的二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，所述使用氮气置换釜内空气，充入氮气至釜内压力为0.5MPa，然后排至釜内压力为0.1MPa，再充入氮气至釜内压力为0.5MPa，然后排至釜内压力为0.1MPa，继续通入氮气至压力为0.5MPa，然后排至釜内压力为0.1MPa；

4...

【技术特征摘要】

1.一种二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一次反应，二次反应，三次反应；

2.根据权利要求1所述的二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，甲苯与甲苯和丙酮的混合溶液中的甲苯与丙酮的质量比为50.14:100.01:10.13；

3.根据权利要求1所述的二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，所述使用氮气置换釜内空气，充入氮气至釜内压力为0.5mpa，然后排至釜内压力为0.1mpa，再充入氮气至釜内压力为0.5mpa，然后排至釜内压力为0.1mpa，继续通入氮气至压力为0.5mpa，然后排至釜内压力为0.1mpa；

4.根据权利要求1所述的二氟吡唑酸的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王生忠，程贺，刘聪，
申请(专利权)人：山东国邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：