【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体行业废硫酸回收综合利用，具体涉及一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法。
技术介绍
1、电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，是芯片制造工艺中用量最大的电子化学品。随着近年来国内半导体行业的迅速发展，电子级硫酸近几年的用量越来越大，同时产生废硫酸的量逐年增加，目前半导体厂均采用酸碱中和后再委托相关机构处置，这种处理方式不仅处理成本高、处理难度大，而且易造成大量的非金属硫资源浪费。
2、针对半导体行业废硫酸的处理问题，cn111321423a采用阳极为钛基二氧化铅，阴极为碳电极的电解槽，在不通电的条件下除去废硫酸中的过氧化氢，然后在通电条件下，使二氧化铅和硫酸得到再生，实现硫酸的回收。cn113336198b将废硫酸加热到25～90℃，促使过氧化氢分解得到稀硫酸，然后对稀硫酸进行浓缩，将浓缩后的硫酸再进行精馏操作，最终制得试剂级硫酸。虽然现有的废硫酸回收技术在一定程度上缓解了半导体行业处理废硫酸的难题，且回收的废硫酸在处理后均可作为工业级或者试剂级硫酸再次利用，但是目前的处理方法存在工艺复杂和能耗较大的问题，无法满足日益严苛的环保需求，因此需要专利技术一种针对半导体行业废硫酸绿色高效的处理方法，建立以硫元素为基础的资源循环利用模式，解决行业共性问题，降低半导体企业运营难题，为半导体国产化、绿色化、健康化保驾护航。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术的目的在于提供一种半导体行业废硫酸
2、为了实现上述目的，提供了一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，包括以下步骤：
3、(1)将回收的废硫酸加热到50～100℃，加入催化剂促进废硫酸中过氧化氢的分解，并且在催化剂和过氧化氢的协同作用下，废硫酸中的金属杂质形成了有利于树脂吸附的中间氧化产物。同时对反应过程中的氧气、酸雾等尾气进行收集并无害化处理。
4、(2)当检测到步骤(1)废硫酸中的过氧化氢浓度≤0.002％时反应停止，将废硫酸冷却至25～45℃。
5、(3)在室温条件下，利用混合树脂对步骤(2)的废硫酸进行金属杂质的脱除，并取样进行分析。
6、(4)将步骤(3)除杂完成后的硫酸在100～200℃的条件下蒸发浓缩3-6h，得到高纯硫酸产品，同时对反应过程中的尾气进行收集无害化处理。
7、进一步地，步骤(1)中所述的废硫酸的浓度为60～85％。
8、优选地，步骤(1)中废硫酸的加热温度为55～85℃。
9、优选地，步骤(1)中的催化剂是铜丝、沸石、氧化钙、氧化铁、氧化铝、二氧化锰、氧化铜、氧化硅、氢氧化钙、氯化钙中的一种或者两种以上的组合。
10、优选地，步骤(1)中所述的尾气采用naoh溶液进行逆流吸收。
11、进一步地，重复步骤(2)，直到废硫酸中的过氧化氢浓度≤0.002％为止。
12、进一步地，步骤(3)中所用的树脂是upw650、c160、s910、zga307fm、s960、s985、rcs81型树脂中两种以上的混合树脂床。
13、优选地，步骤(3)中需要用超纯水反复洗涤树脂15-30次。
14、优选地，步骤(3)进入树脂塔的流速为1.5～3.5bv/min，纯化时间90～120min。
15、进一步地，本专利技术涉及到的所有实验操作需要严格控制环境污染。
16、本专利技术的技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
17、1.相对于现有工艺，本专利技术采用加热和催化剂协同的方式对废硫酸中的过氧化氢进行脱除，不仅降低了能耗，而且可以有效促进废硫酸中过氧化氢的分解。
18、2.本专利技术产生的废气均采用无害化处理，不会对环境造成二次污染。
19、3.本专利技术采用树脂对废硫酸中的金属杂质进行脱除，在不引入新的杂质的基础上，能够实现废硫酸中金属杂质的高效脱除。
20、4.与现有技术比较，本专利技术所采用的工艺技术操作简单，能够将回收的废硫酸进行深度纯化，为半导体行业解决了废硫酸处理难题，同时也实现了硫元素绿色，高效的循环利用。
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1.一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中回收废硫酸的浓度为60~85%。
3.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中废硫酸的加热温度为50~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的尾气采用碱液进行逆流吸收。
5.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的催化剂是铜丝、沸石、氧化钙、氧化铁、氧化铝、二氧化锰、氧化铜、氧化硅、氢氧化钙、氯化钙中的一种或者两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，重复步骤（2）并实时检测废硫酸中过氧化氢的浓度，直到废硫酸中的过氧化氢浓度≤0.002%。
7.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（3）中所用的树脂是UPW650、C160、S910
8.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（3）中需要用超纯水反复洗涤树脂15-30次。
9.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（3）进入树脂塔的流速为1~5BV/min，纯化时间60~150min。
...【技术特征摘要】
1.一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中回收废硫酸的浓度为60~85%。
3.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中废硫酸的加热温度为50~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的尾气采用碱液进行逆流吸收。
5.根据权利要求1所述的一种半导体行业废硫酸深度提纯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的催化剂是铜丝、沸石、氧化钙、氧化铁、氧化铝、二氧化锰、氧化铜、氧化硅、氢氧化钙、氯化钙中的一种或者两种以上的组合。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：李少平，王宏博，贺兆波，池汝安，叶瑞，杨着，郭岚峰，刘洋，汪鳙，彭东，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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