【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及麦芽糖酸，特别是涉及一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法。
技术介绍
1、麦芽糖中，成苷的葡萄糖单位的半缩醛羟基是α式的，这样与另一分子葡萄糖的c4形成的键叫α-1,4-苷键，麦芽糖通过发酵氧化产生麦芽糖酸，麦芽糖酸广泛用作食品添加剂，麦芽糖酸略有酸味。麦芽糖是还原性糖,含有醛基-cho,在一定条件下可以被氧化为羧基-cooh,就生成了有机酸。根据糖的性质趋势变化,糖类一般都可以被氧化变成羧酸。
2、麦芽糖酸的制备有化学催化合成法以及微生物转化法，由于化学合成法在氧化过程中常伴有多种副产物的生产，使分离、纯化步骤变得复杂，因此生产成本相对较高。微生物发酵转化法几乎没有副产物生成、转化率高等优点。微生物发酵转化法常用的技术手段如下，通过由糖氧化酶和过氧化氢酶催化的氧化从麦芽糖产生麦芽糖酸钠。在反应过程中，以1l/分钟加入大气空气，并且通过连续加入1mna2co3溶液而将ph恒定保持在6.4，总反应时间约为17小时，基本上所有的麦芽糖都转化成麦芽糖酸。对于水以及na2co3溶液的需求量大，且反应时间相对较长。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，本专利技术利用无金属催化剂促进氧气在液相传质从而提高麦芽糖酸的产率和生产效率。
2、为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，所述的方法包括以下步骤：
3、s1、将麦芽糖使用去离水溶解，置于反应釜，加入具有o2吸附性的氮
4、s2、通入氧气加压，密封；
5、反应釜中使用氧气净化后充入1mpa至1.3mpa的氧气；
6、s3、加热氧化转化
7、在加热的过程中配合间歇式搅拌直至麦芽糖的转化率为100％；
8、搅拌的工艺参数如下：
9、500rpm至600rpm搅拌20s至30s；静止10s至20s；如此往复循环执行40min至60min；
10、转化温度为90℃至100℃；
11、伴随着搅拌，氮掺杂碳复合催化剂不断的将溶解在水溶液中的o2吸附在氮掺杂碳复合催化剂表面用于将麦芽糖转化为麦芽糖酸；
12、同时液相中的氧气不断用于麦芽糖转化为麦芽糖酸，促进环境中的氧气不断的溶解进入至液相中；
13、s4、取出反应釜置于冰水混合物中快速冷却至室温，排出反应釜中的气体；
14、s5、打开反应釜，过滤其中的固体氮掺杂碳复合催化剂，得液相物料；
15、s6、向s5所得液相物料在50℃至60℃减压浓缩至体积为s5所得液相物料体积的25％，加入氢氧化钙至物料呈中性，加入乙醇与s1中加入去离水的体积比为0.25:1；
16、搅拌均匀，过滤，得麦芽糖酸钙；
17、s7、所得麦芽糖酸钙纯化转化为麦芽糖酸。
18、进一步改进，所述氮掺杂碳复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
19、s11、将碳纳米管分散于浓硝酸中分散刻蚀，浸泡时间为6小时至12小时；过滤，清洗，干燥得经过刻蚀的碳纳米管；
20、s12、将壳聚糖和步骤一制得的碳纳米管置于硝酸溶液中分散，搅拌，得凝胶；
21、其中壳聚糖的氨基与硝酸根的氧原子通过静电吸附包围在碳纳米管周围；
22、s13、冷冻干燥，得前驱体；
23、s14、氮气保护的下高温煅烧得氮掺杂碳复合催化剂。
24、本专利技术制得以碳纳米管作为骨架的氮掺杂碳的复合催化剂充分将电负性的氮原子负载在碳纳米管的表面用于与碳元素形成复合调节所得产物的氧气吸附性能，从而促进麦芽糖转化过程中氧气的有效富集和转运。本专利技术中作为骨架的碳纳米管使用浓硝酸刻蚀表面的同时引入更多的羧基基团，在与壳聚糖混合时，壳聚糖的氨基和羟基能够与碳纳米管表面的羧基等含氧基团形成酰胺键以及酯键等，即壳聚糖与作为骨架的碳纳米管在分散的过程中发生了一定的化学键合，在混料以及煅烧等后续的制备过程中，物料均匀稳定的分散，利于提升所得催化剂的催化效果。
25、优选步骤s11中用于刻蚀碳纳米管增加碳纳米管的表面的缺陷的浓硝酸浓度为11mo l/l至14mo l/l。本专利技术中使用浓硝酸，保证刻蚀以及氧化的有效进行。
26、优选步骤s12中壳聚糖与碳纳米管的质量比为1g:5g；
27、壳聚糖与硝酸的用量比为1g:(2.5mmo l至7.5mmo l)。
28、本专利技术中加入一定的硝酸促进壳聚糖凝胶的形成，利于所得催化剂的结构在制备的过程得以稳定的保持。
29、优选步骤s13中
30、冷冻干燥的温度为-50℃至-60℃，冷冻干燥的时间为48小时至72小时。
31、优选步骤s14中高温煅烧的工艺参数如下：
32、煅烧温度：700℃至800℃；
33、煅烧时间：3小时至5小时。
34、本专利技术有效保证煅烧的温度和时间促进氮元素有效掺杂与碳材料成环。此处的碳材料不仅包括壳聚糖本身含有的碳元素也包括经过刻蚀表面缺陷增加的骨架碳纳米管。经过煅烧的来自于壳聚糖以及硝酸根的氮元素和碳元素沿着碳纳米管的表面石墨化，有效提升将氮元素掺杂碳元素形成电子分布的调整用于吸附小分子的氧气，而碳纳米管结构的完整有效保证了对大分子麦芽糖的吸附，因此，本专利技术中催化剂由于不同吸附作用的存在，配合氧气分子和麦芽糖分子同步吸附，促进麦芽糖向麦芽糖酸的转化。
35、优选步骤s1中麦芽糖与氮掺杂碳复合催化剂的用量比为1mmo l：(50mg至150mg)；
36、麦芽糖与去离子水的用量比为1mmo l：25ml。
37、本专利技术中由于氮掺杂碳复合催化剂促进液相中氧气的富集但是受限于反应釜环境中氧气溶解速率的限制，使用更大量的氮掺杂碳复合催化剂对产率的提升有限。
38、优选s7中纯化转化的步骤包括以下步骤：
39、s71、将s6所得麦芽糖酸钙调成水溶液，搅拌下缓慢加入等摩尔的浓硫酸，于60℃至90℃水浴加热1h至3h，滤去析出的硫酸钙沉淀；
40、s72、将s71所得滤液冷却后流过阴、阳离子交换树脂的交换柱，得到麦芽糖酸。
41、通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
42、本专利技术在麦芽糖氧化为麦芽糖酸的过程中使用的氧化剂为充在反应釜中的氧气，但是在氧化的过程中一般的催化剂加快反应的进程方式促进反应的进行，本专利技术不仅利用氮掺杂碳复合催化剂促进麦芽糖的转化同时还利用氮掺杂碳复合催化剂在液相中富集吸附氧气，本专利技术中氮掺杂碳复合催化剂使用碳纳米管作为骨架具有巨大表面积，然后使用浓硝酸刻蚀碳纳米管表面增加其表面缺陷并在碳纳米管表面氧化出更多的羧基，而后伴随着和硝酸和壳聚糖形成凝胶有效对碳纳米管进行包围；氮气保护下的硝酸以及壳聚糖的碳原子和碳原子负载在碳纳米管的表面；其中氮原子和碳原子在元素周期表中相邻，二者的原本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：所述氮掺杂碳复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：步骤S11中用于刻蚀碳纳米管增加碳纳米管的表面的缺陷的浓硝酸浓度为11mol/L至14mol/L。
4.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：步骤S12中
5.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：步骤S13中
6.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：步骤S14中高温煅烧的工艺参数如下：
7.如权利要求1所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：
8.如权利要求1所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：S7中纯化转化的步骤包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：所述氮掺杂碳复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方法，其特征在于：步骤s11中用于刻蚀碳纳米管增加碳纳米管的表面的缺陷的浓硝酸浓度为11mol/l至14mol/l。
4.如权利要求2所述的一种促进氧气传质生产麦芽糖酸的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：方金法，陈红辉，郑炜，
申请(专利权)人：浙江晟格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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