一种乳果糖制备方法技术

本发明专利技术公开一种乳果糖制备方法，包括以下步骤：步骤一、将乳糖置于H3BO3/NaOH体系中，调节体系pH值为碱性，加热进行乳糖异构化；步骤二、调节步骤一中完成乳糖异构化体系溶解的pH值为中性，停止乳糖异构化反应；步骤三、将步骤二的中性溶液流经多道固体酸筛网结构，硼酸

【技术实现步骤摘要】
一种乳果糖制备方法


[0001]本专利技术涉及乳糖制备
，特别是涉及一种乳果糖制备方法。

技术介绍

[0002]乳果糖的制备通常采用碱性催化剂异构化法、络合催化剂异构化法。化学异构化法制备的乳果糖溶液中，不仅包含目标产物乳果糖，还包括未反应的乳糖、水解产生的半乳糖等单糖以及糖酸和色素等副产物，此外中和异构化糖浆的酸化处理还会生成大量的盐分，且乳糖和乳果糖互为同分异构体，分子量相同且结构高度相似；且H3BO3/NaOH体系硼原子容易络合乳果糖，进一步造成乳果糖的产率只有10％至50％，难以满足工业化生产的需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种乳果糖制备方法，本专利技术在酸解除硼酸对乳果糖络合基础上，通过固载氢离子有效改善氢离子浓度对解除络合的限制。
[0004]为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种乳果糖制备方法，
[0005]包括以下步骤：
[0006]步骤一、将乳糖置于H3BO3/NaOH体系中，调节体系pH值为碱性，加热进行乳糖异构化；
[0007]步骤二、调节步骤一中完成乳糖异构化体系溶解的pH值为中性，停止乳糖异构化反应；
[0008]步骤三、将步骤二的中性溶液流经多道固体酸筛网结构，硼酸
‑
乳果糖络合物质与固体酸中硫酸的H
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接触解除硼对乳果糖的络合；固体酸筛网结构还负载有用于吸附中间产物的具有链状羧基结构的有机酸；
[0009]步骤四、将步骤三所得溶液进行结晶，获得目标产物乳果糖。
[0010]优选所述固体酸筛网结构为设置于乳糖异构化溶液流动管道内壁的多重平行结构，每一所述固体酸筛网结构覆盖液体流动管道的内部横截面并固定连接于内壁，所述固体酸筛网结构中设有位置相对固定且相邻的颗粒之间形成用于液体流动的中间孔隙的硅铝氧化物固体颗粒，步骤二的中性液体流经固体酸筛网中相邻两颗粒的中间孔隙与固体酸中硫酸的H
+
和具有吸附功能的有机酸接触，同步进行乳果糖的解除络合和杂质吸附。
[0011]本专利技术在同一步骤中实现乳果糖的络合解除和杂质吸附，有效提高生产效率。
[0012]本专利技术为了进一步提高步骤二的生产效率，将固体酸筛网结构进一步设置为具有多个扇形区域的圆盘结构，其中部分扇形局域设置有纳米结构的硅铝氧化物固体颗粒的功能区域以及促进液体流动的单纯设置用于流动的孔结构区域，且相邻的两固体酸筛网结构沿着液体流动方向相对的区域其功能区域和孔结构区域是错位对应的，在液体的流动的基础上解除络合和杂质吸附。
[0013]优选所述固体酸筛网结构固定的颗粒状物质为硅铝氧化物，硅铝氧化物的表面以
硅铝氧化物表面的铝为酸性中心连接有硫酸和柠檬酸。本专利技术利用硅铝氧化物的颗粒状物质表面连接硫酸和柠檬酸，配合液体流经颗粒状硅铝氧化物的表面同步进行解除络合和杂质吸附。
[0014]优选所述硫酸的质量为柠檬酸质量的2至3倍。本专利技术通过硫酸和柠檬酸的配比控制解除络合和杂质吸附。且柠檬酸的羧基基团不断主动吸附异构化过程中产生的碱性中间产物，实现杂质的吸附。
[0015]优选所述硅铝氧化物的制备方法包括以下步骤：
[0016]步骤一、取硅源和铝源以及有机模板剂置于碱性溶液中；
[0017]步骤二、将步骤一的混合物料置于反应釜中进行水热反应；
[0018]反应过程中有机模板剂提供反应位点，硅铝氧化物生长于有机模板剂，随着硅铝氧化物组织晶体不断生长有机模板剂断裂；
[0019]清洗干燥得到粉末状晶体硅铝氧化物。
[0020]本专利技术硅铝氧化物为比表面积大的颗粒物质，适合利用表面配合液体流动实现非均相的配合。
[0021]优选步骤二中水热反应的工艺条件为：
[0022]反应温度200℃至260℃；反应时间2小时至3小时。
[0023]本专利技术利用水热反应相对温和的反应调节，保证所得硅铝氧化物颗粒比表面积大。
[0024]优选所述硅铝氧化物中硅以SiO2的形式存在，铝以Al2O3的形式存在；
[0025]其中硅铝的摩尔比为25至100。
[0026]本专利技术的晶体硅铝氧化物作为形成酸中心的骨架，相较于现有技术中多孔结构的固体酸，本专利技术利用作为有机模板剂的三环己基甲基膦提供反应位点，控制硅铝氧化物的粒径，硅铝氧化物为晶体，晶体生长可在有机模板剂上进行，当晶体长到一定尺寸时，有机模板剂断裂，组织晶体继续生长，本专利技术选用无钠碱源，故而搭配三环己基甲基膦，三环己基甲基膦不与四丙基氢氧化铵反应有效保证有机模板剂的充分发挥；三环己基甲基膦用量太少，硅铝氧化物粒径大，比表面积小，液体流经阻力太大；三环己基甲基膦用量太多，稀释反应液，影响产物产量。本专利技术在水热反应过程，硅源与铝源在高温碱性环境下生成SiO2和Al2O3，其中Si与Al粒径相近可相互掺杂嵌套形成硅铝氧化物，硅铝氧化物中Si元素越多，硅铝氧化物越稳定；硅铝氧化物中Al元素作为酸性位点，可结合酸性基团，Al元素越多可负载酸性基团越多，络合解除和杂质吸附的活性越强。
[0027]优选所述硅铝氧化物的比表面积为689平方米/克至791平方米/克。
[0028]优选固体酸筛网结构的再生工艺包括以下步骤：
[0029]S11、高温煅烧，碳化固体酸催化剂表面附着的有机物；
[0030]S12、经过S11的固体酸催化剂浸入硫酸和柠檬酸混合液中，硅铝氧化物再次吸附酸性基团。
[0031]本专利技术使用的固体酸筛网结构为固体结构，方便安装和再生，利于保证乳果糖制备的稳定进行。
[0032]优选再生工艺中S11的煅烧工艺为：
[0033]煅烧温度400℃；煅烧时间为2小时。
[0034]本专利技术有效控制再生煅烧温度，除去吸附的有机物，减少煅烧对硅铝氧化物颗粒和形貌产生影响。
[0035]通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0036]本专利技术利用碱性化学催化和络合催化进行乳糖异构化制备乳果糖，由于乳糖和乳果糖属同分异构，且均容易与硼酸分子形成络合降低乳果糖的产率，针对乳糖与乳果糖的分离也造成更大的困难；一般情况下向异构化体系中加入酸解除硼酸对乳糖或者乳果糖的络合，但是在液相体系中，为了保证解除络合的充分方便后续分离依旧使用硫酸调节异构化体系为中性，并停止了乳糖的异构化反应；中性的溶液每经过一层固体酸筛网结构时不断与固体筛网中铆定于氧化物颗粒的氢离子接触解除硼酸对乳果糖以及乳糖的络合，且液体在流经颗粒物时颗粒之间的缝隙形成弯曲的流道保证溶液与颗粒表面解除络合氢离子的接触以及流经具有链状羧基结构的有机酸对体系中的中间物质进行吸附，从两个方面提高乳果糖的转化率；
[0037]本专利技术进一步可以结合离子膜和电渗析等促进溶液体系中盐的去除，在进一步结合结晶等方法，获得纯度较高的乳糖；
[0038]本专利技术利用溶液体系硼酸
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乳果糖的络合物与固体酸筛网结构形成非均相且动态的接触，流动的液体不断的经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳果糖制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将乳糖置于H3BO3/NaOH体系中，调节体系pH值为碱性，加热进行乳糖异构化；步骤二、调节步骤一中完成乳糖异构化体系溶解的pH值为中性，停止乳糖异构化反应；步骤三、将步骤二的中性溶液流经多道固体酸筛网结构，硼酸
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乳果糖络合物质与固体酸中硫酸的H
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接触解除硼对乳果糖的络合；固体酸筛网结构还负载有用于吸附中间产物的具有链状羧基结构的有机酸；步骤四、将步骤三所得溶液进行结晶，获得目标产物乳果糖。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固体酸筛网结构为设置于乳糖异构化溶液流动管道内壁的多重平行结构，每一所述固体酸筛网结构覆盖液体流动管道的内部横截面并固定连接于内壁，所述固体酸筛网结构中设有位置相对固定且相邻的颗粒之间形成用于液体流动的中间孔隙的硅铝氧化物固体颗粒，步骤二的中性液体流经固体酸筛网中相邻两颗粒的中间孔隙与固体酸中硫酸的H
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和具有吸附功能的有机酸接触，同步进行乳果糖的解除络合和杂质吸附。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述固体酸筛网结构固定的颗粒状物质为硅铝氧化物，硅铝氧化物的表面以硅铝氧化物表面的铝为酸性中心连接有硫酸和柠檬酸。4.如权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑炜，陈红辉，方金法，黄强，王铭，
申请(专利权)人：浙江晟格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：