【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乳糖酸分离提纯，特别是涉及一种乳糖酸的分离提纯方法。
技术介绍
1、乳糖酸分子结构中带有八组羟基，可抓住大量水分子，其抓水的范围可自皮肤胶状基质到室温中汽化的水分子，并可长时间保湿紧密结合状态，保湿效果远大于甘醇酸、乳酸、柠檬酸和葡萄糖酸。有实验显示，每单位的乳糖酸可吸收约70g的水分，保水度可达到55g，常用的保湿剂如甘油、山梨醇等，其保水度和吸水度均不及乳糖酸。
2、乳糖是由一个葡萄糖和一个半乳糖分子组成的双糖，分子式为c12h22o11。结构式如下：当乳糖在生物酶作用下氧化转化为乳糖酸，
3、乳糖酸则由一个半乳糖(d-galactose)及一个葡萄糖酸(d-gluconic acid)分子组成，结构式如下：
4、
5、现有技术中乳糖酸的生产多是采用生物酶转化，在该过程中ph值的稳定性对目标产物乳糖酸的生成具有一定的干扰，乳糖酸的获得不稳定，不利于工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种乳糖酸的分离提纯方法，本专利技术使用氮掺杂碳纳米管负载二氧化钛，在吸附氧气并配合光生电子的传递以及对氧气的活化，有效增加二氧化钛针对性选择氧化乳糖为乳糖酸的几率，生产过程的稳定性、可控性显著提升。。
2、为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种乳糖酸的分离提纯方法，包括以下步骤：
3、a1、将分析纯乳糖溶解于去离子水中，置于反应釜，加入固体催化剂至反应体系；
4、乳糖与去离
5、固体催化剂与去离子水的用量比为(1g至3g)：1l；
6、加入氢氧化钠反应体系的ph值为8；
7、开启紫外照射；
8、通入氧气至反应釜内环境压力为1.1mpa至1.3mpa，密封反应釜；
9、a2、加热氧化转化；
10、伴随着搅拌，固体催化剂不断的将溶解在水溶液中的o2吸附在固体催化剂表面用于将乳糖转化为乳糖酸；环境中的氧气不断溶解进入至液相中；
11、a3、到达反应时间后，使用冰水混合物将反应釜快速冷却至室温，排出气体；
12、a4、过滤其中的固体催化剂，得液相物料；
13、a5、减压浓缩，加入碳酸钠至物料呈中性，加入乙醇，离心结晶，多次提纯，过滤，得乳糖酸钠。
14、优选a1中紫外照射的功率为40w至45w。
15、优选a2中加热氧化转化的工艺条件如下：
16、反应温度为50℃至55℃；
17、反应时间为30min至40min。
18、优选a2中加热过程配合间歇式搅拌直至达到反应时间；
19、搅拌的工艺参数如下：
20、500rpm至600rpm搅拌20s至30s；静止10s至20s；如此往复循环执行30min至40min。
21、优选减压浓缩至体积为a4所得液相物料体积的25％，加入碳酸钠至物料呈中性，加入乙醇与a1中加入去离水的体积比为0.25:1。
22、优选所述固体催化剂为氮掺杂碳纳米管负载的二氧化钛，所述固体催化剂的制备方法包括以下步骤：
23、s1、制备壳聚糖修饰的碳纳米管多孔前驱体；
24、s2、将多孔前驱体将加入至粘度为700mpa·s～1500mpa·s的二氧化钛溶胶，搅拌混合，在混合的过程中二氧化钛溶胶随其中水分的再分散进入至多孔前驱体中再次形成碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶，所得碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶与二氧化钛溶胶混合均匀；
25、s3、加热搅拌s2所得的溶胶，得凝胶；
26、加热搅拌的温度为60℃至70℃，加热搅拌的时间为2h至3h；
27、s4、煅烧s3所得凝胶，煅烧温度为500℃至600℃，煅烧时间为2h至3h，得氮掺杂纳米管负载的二氧化钛。
28、优选s1中碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶中壳聚糖的氨基和碳纳米管表面的羧基形成酰胺键连接，壳聚糖通过静电吸附hno3，形成壳聚糖极和硝酸根自组装于碳纳米管。本专利技术利用壳聚糖作为硝酸根与碳纳米管的连接桥有效的对硝酸根进行了分散，促进碳纳米管-壳聚糖-硝酸凝胶与二氧化钛凝胶的相对均匀分散。
29、优选s1中多孔前驱体的制备方法包括以下步骤：
30、s11、将碳纳米管分散于浓硝酸中分散刻蚀，浸泡时间为6小时至12小时；过滤，清洗，干燥得经过刻蚀的碳纳米管；用于刻蚀碳纳米管增加碳纳米管表面缺陷的浓硝酸浓度为11mol/l至14mol/l；
31、s12、将壳聚糖和s11制得的碳纳米管置于硝酸溶液中分散，搅拌，得溶胶；
32、其中壳聚糖的氨基与硝酸根的氧原子通过静电吸附包围在碳纳米管周围；
33、s13、冷冻干燥，得多孔前驱体；
34、s11中壳聚糖、hno3和碳纳米管的用量比如下：
35、(2g至3g)：(2.5mmol至7.5mmol):1g；
36、s13中多孔前驱体冷冻干燥的工艺参数如下：
37、冷冻干燥的温度为-50℃至-60℃，冷冻干燥的时间为48小时至72小时。
38、优选s2中碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶中碳纳米管与二氧化钛溶胶中二氧化钛的质量比为1g：(0.1g至0.3g)。
39、优选s2中使用的二氧化钛溶胶的制备方法如下：
40、使用钛酸四丁酯与无水乙醇混合并搅拌均匀，随后滴入质量百分比为6％至9％的稀硝酸至混合物的ph值为3至4，其中钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为1：(25至30)，搅拌得澄清溶胶，静置陈化36小时至48小时，得用于混合多孔前驱体的二氧化钛溶胶。
41、通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
42、本专利技术提出的将乳糖溶解于去离水，置于反应釜，加入氮掺杂碳纳米管负载的二氧化钛；氧气加压，密封，加热，乳糖氧化为乳糖酸；其中二氧化钛/碳纳米管固体催化剂将乳糖分子和o2分子分别吸附在二氧化钛/碳纳米管固体催化剂，表面具有缺陷的碳纳米管在壳聚糖均匀包围，而后在二氧化钛凝胶与碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶冷冻干燥的多孔前驱体接触时，粘度为700mpa·s～1500mpa·s的二氧化钛溶胶在混合的过程中二氧化钛溶胶随其中水分的再分散进入至多孔前驱体中再次形成碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶，所得碳纳米管负载的壳聚糖和hno3溶胶与二氧化钛溶胶混合均匀，两种溶胶在混合的过程中保持在碳纳米管-壳聚糖-二氧化钛分布层次；二氧化钛溶胶与多孔前驱体接触过程中，首先的混合过程中固体与二氧化钛溶胶的混合过程，在该过程中，二氧化硅溶胶形成对多孔前驱体的表面的包覆并由于其自身的流动性可以进入前躯体的多孔结构，在固液形成一定的分布后二氧化钛凝胶中的水分扩散进入至干燥的前驱体中，前驱体再次形成溶胶，二氧化钛与碳纳米管的分散借助二氧化硅溶胶以及壳聚糖溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：A1中紫外照射的功率为40W至45W。
3.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：A2中加热氧化转化的工艺条件如下：
4.如权利要求1所述的一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：A2中加热过程配合间歇式搅拌直至达到反应时间；
5.如权利要求1所述的一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：
6.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：所述固体催化剂为氮掺杂碳纳米管负载的二氧化钛，所述固体催化剂的制备方法包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的分离提纯方法，其特征在于：
8.如权利要求6所述的分离提纯方法，其特征在于：
9.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：S2中碳纳米管负载的壳聚糖和HNO3溶胶中碳纳米管与二氧化钛溶胶中二氧化钛的质量比为1g：(0.1g至0.3g)。
10.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：S2中使用的二氧化钛溶胶的制备方法如下
...【技术特征摘要】
1.一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：a1中紫外照射的功率为40w至45w。
3.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于：a2中加热氧化转化的工艺条件如下：
4.如权利要求1所述的一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：a2中加热过程配合间歇式搅拌直至达到反应时间；
5.如权利要求1所述的一种乳糖酸的分离提纯方法，其特征在于：
6.如权利要求1所述的分离提纯方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈红辉，陈之，陈诺，黄强，
申请(专利权)人：浙江晟格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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