一种RT培司生产过程中前馏分塔的分离方法技术

本发明专利技术涉及橡胶抗氧剂中间体‑RT培司生产技术领域，特别公开了一种RT培司生产过程中前馏分塔的高效分离方法。本发明专利技术利用吩嗪的该独特物性，采用物料体系中原本即含有的苯胺作为带出溶剂，通过将其连续引入前馏分塔塔釜的重组分体系中，辅助性地将RT培司中掺杂的吩嗪高效带出，实现塔底部RT培司与吩嗪的充分分离，且RT培司不具备升华特性，因此在脱除塔釜物料中的吩嗪时，可以有效降低塔顶RT培司的含量，提高了RT培司的成品收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及橡胶抗氧剂中间体4-氨基二苯胺（rt-培司）生产，特别涉及一种rt培司生产过程中前馏分塔的分离方法。

技术介绍

1、4-氨基二苯胺俗称rt-培司，是合成对苯二胺类橡胶抗氧剂的关键中间体。硝基苯法是目前rt-培司的主要工业化生产方法，该方法的反应路径是以苯胺和硝基苯作为原料，在碱性缩合催化剂存在条件下进行缩合反应生成含有对硝基二苯胺和对亚硝基二苯胺的缩合液，然后缩合液通过催化加氢反应制备得到含产品rt-培司的加氢料液。在缩合反应过程中，苯胺过量投加，且反应过程中不可避免地会生成吩嗪、偶氮苯以及焦油等一系列副产物，其中以吩嗪居多。因此，加氢反应后的料液中除了包含产品rt-培司，还含有过量的苯胺以及吩嗪、偶氮苯、焦油等副产物，在分离回收完缩合催化剂后，料液需要通过后续精制过程进行除杂提纯，以得到高纯度的rt-培司成品。

2、精馏分离是rt-培司工业化生产中主要的精制方法。目前通常采用的是两塔或三塔串联的连续精馏操作方式。含有苯胺、吩嗪、偶氮苯以及焦油等杂质的rt-培司原始料液先进入第一个塔，也称之为前馏分塔或轻组分塔或吩嗪塔，在该塔内进本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种RT培司生产过程中前馏分塔的分离方法，以RT培司生产中进入前馏分塔的物料为处理对象，其特征为，具体包括如下步骤：（1）物料经预热后从前馏分塔的中部连续输送进入塔内，在减压条件下进行精馏分离；（2）从前馏分塔塔釜再沸器处或塔下部连续引入一股经过预热的苯胺物料，对塔下部的吩嗪进行辅助提馏带出；（3）控制前馏分塔塔顶、塔釜温度及回流比，对进料进行连续分离，苯胺、偶氮苯、吩嗪作为轻组分从塔顶采出，输送至苯胺塔对苯胺进行回收，塔釜液输送至后续的RT培司成品塔继续分离纯化。

2.如权利要求1所述的RT培司生产过程中前馏分塔的分离方法，其特征在于：所述物料中各组分的质量比为：苯胺1...

【技术特征摘要】

1.一种rt培司生产过程中前馏分塔的分离方法，以rt培司生产中进入前馏分塔的物料为处理对象，其特征为，具体包括如下步骤：（1）物料经预热后从前馏分塔的中部连续输送进入塔内，在减压条件下进行精馏分离；（2）从前馏分塔塔釜再沸器处或塔下部连续引入一股经过预热的苯胺物料，对塔下部的吩嗪进行辅助提馏带出；（3）控制前馏分塔塔顶、塔釜温度及回流比，对进料进行连续分离，苯胺、偶氮苯、吩嗪作为轻组分从塔顶采出，输送至苯胺塔对苯胺进行回收，塔釜液输送至后续的rt培司成品塔继续分离纯化。

2.如权利要求1所述的rt培司生产过程中前馏分塔的分离方法，其特征在于：所述物料中各组分的质量比为：苯胺10-30%、吩嗪0.5-2%、偶氮苯0.1-1%、焦油0.2-1%，其余为rt培司。

3.如权利要求1所述的rt培司生产过程中前馏分塔的分离方法，其特征在于：步骤（1）中，塔顶压力控制为2-15kpa。

4.如权利要求1所述的rt培司生产过程中前馏分塔的分离方...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁军委，于文龙，李莉，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：