一种落叶松木片提取二氢槲皮素的方法，其特征在于：以落叶松木片为原料，用乙醇溶液回流提取一次，过滤得提取液和醇处理后的落叶松木片，其中落叶松木片用于制浆抄纸，醇提取液用于分离二氢槲皮素，将酸和含氯溶剂加入提取液中，通过酸水解的方式使苷全部转化为苷元，反应结束后分离出含氯溶剂相，将含氯溶剂浓缩至干，热水溶解后用大孔吸附树脂富集，洗脱后重结晶得到产品。本操作工艺的主要特点为原料不需干燥直接使用，能耗少，水解和萃取同时完成，生产成本低，得率高；大孔吸附树脂纯化过程无污染，所有溶剂均可回收使用，便于工业规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然产物化学领域，特别是涉及。
技术介绍
落叶松是我国针叶浆的主要来源之一，经过预处理的木片可用于化学制浆造纸工 业，如常规硫酸盐制浆、碱性亚硫酸盐_蒽醌法。但由于落叶松中含有较多的水溶性阿拉伯 糖-半乳聚糖及较多的单宁和多酚类双氢栎精(即二氢槲皮素)，影响了落叶松的化学浆性 能，主要表征在纸浆得率低，耗碱量高，浆料色泽难漂白等。在制浆前将木片用乙醇溶液预 处理，可在醇溶物中同时获得阿拉伯糖-半乳聚糖、单宁类化合物和二氢槲皮素，不但抽提 出了二氢槲皮素而且对后续的化学制浆过程较为有利。二氢槲皮素是自然界中存在的一种重要的二氢黄酮醇类化合物，亦称维生素P，具 有多种重要的生物学活性的林源活性物质。纯品为淡黄色粉末，具有超强的抗氧化能力，在 维持人体循环系统功能方面起着特殊的作用，它因具有抑制癌细胞、降低血脂、保护心脑血 管，肝脏，视力功能，以及、抗氧化、延缓衰老、消除炎症和抗糖尿病等一系列的功效而备受关注。二氢槲皮素在落叶松中的含量约在0. 3 5. 7%左右，二氢槲皮素最早由日本学 者 Fukui 从针叶植物 Chamaecyparis obtusa (Sieb. et Zucc. )Endl.叶中提取出来，为一种 葡萄糖苷的苷元。随后他又研究了它的3-0-葡萄糖苷在针叶植物中的分布以及细菌存在 下苷键的水解。以后又有人从多种植物中分离出二氢槲皮素及其衍生物，在植物中以苷元 或苷两种形式存在。美国专利(US2744919A)介绍了用水或极性稍大的醇或酮从树皮中提取二氢槲皮 素，减压浓缩溶剂得到一种含有单宁、糖类和有色物质的粗提物，然后用低极性的醇、酮或 醚萃取，脱除溶剂后的膏状物用热水进行结晶纯化制得二氢槲皮素粗品。此法溶剂萃取后 得到的浸膏溶液含有较多杂质，在结晶的过程中纯度提高不明显且结晶次数较多。加拿大专利(CA532804A)介绍了用热水从树皮中提取二氢槲皮素，冷却离心后过 滤，浓缩得到一种含有单宁、糖类和有色物质的粗提物，然后用低极性的醇、酮或醚萃取，脱 除溶剂后的膏状物用热水进行结晶纯化制得二氢槲皮素粗品。由于此法采用热水提取，所 以溶剂回收成本较高。俄罗斯专利(RU2184561C1)介绍了一种以落叶松木粉为原料提取二氢槲皮素的 方法，将木粉与有机溶剂混合加热到110 120°C提取，冷却后过滤，减压浓缩溶剂直10%， 调节滤液PH值直5 6，90 98°C加热使苷水解为苷元的形式，然后在酸性条件下结晶得 到粗产品。此方法虽然提高了二氢槲皮素的收率，但没有经过萃取操作，很难提高结晶后的 纯度。公开号为CN1844095的中国专利介绍了一种从落叶松中提取二氢槲皮素的方法， 该方法以水为提取剂，对含有二氢槲皮素的兴安落叶松进行提取，对所得的水性提取液以甲基叔丁基醚为萃取剂进行液液萃取，采用活性炭或活性白土对甲基叔丁基醚萃取液进行 吸附脱色，对脱色后甲基叔丁基醚萃取液在真空条件下进行溶剂的脱除，脱除溶剂后的膏 状物用水进行结晶纯化制得二氢槲皮素粗制品。此法所用的萃取溶剂为甲基叔丁基醚，价 格较昂贵；而且活性炭或活性白土的脱色过程为非封闭式操作过程，不便于连续性生产。公开号为CN1858046的中国专利介绍了一种采用吸附法从落叶松中提取二氢槲 皮素的方法，该方法以水为提取剂，对含有二氢槲皮素的兴安落叶松进行提取，采用活性炭 或活性白土对提取液进行脱色，其后，对所得的水性提取液先用聚酰胺粉末为吸附剂进行 吸附，再用解吸溶剂进行解吸，所得解吸液在真空条件下进行溶剂脱除，得到的白色或微黄 色粉状的二氢槲皮素粗制品。此法在提取过程中采用两次吸附操作，一次脱色一次富集，不 但增加了吸附剂的成本，也加长了生产周期，增加了提取成本。公开号为CN101333203和CN101333204的中国专利介绍了一种从落叶松木屑中制 备二氢槲皮素的方法，将落叶松木屑和乙醇溶液加入到提取罐中充分搅拌混合，两者的加 入量为落叶松木屑50公斤、50%乙醇溶液500 800升，提取后过滤，经第二次提取，合并 滤液，萃取，收集有机溶液，用真空蒸发器减压蒸馏有机相至干，按重量份数10 1用热水 溶解残留物，用活性炭脱色，在3-5°C温度下结晶，析出二氢化槲皮素产品，再经真空干燥、 粉碎为成品。此法所用的落叶松木屑由于颗粒较小且不均勻，造成过滤操作的诸多不便；由 于木屑质量较轻，浮于溶剂上方，在搅拌和浸泡过程中需要消耗大量的溶剂，给后续减压蒸 馏增加了溶剂回收的负担。公开号为CN101054369的专利介绍了一种从黄杞叶中提取分离二氢槲皮素的方 法，以黄杞叶为原料，通过提取、浓缩、柱层析、结晶、水解，得到一种针状结晶，类白色的二 氢槲皮素。此法所用柱层析成本高，生产周期长。综上所述，目前提取二氢槲皮素的原料主要为落叶松木粉，抽提溶剂多为水或极 性较大的醇，然后通过萃取结晶等操作得到粗品。这种方法具有如下缺陷用木粉做原料虽 然抽提充分，但溶剂消耗量大回收能耗高，由于木粉颗粒度较小残渣难以回收利用；水解和 萃取分两步进行，不但增加了成本也加长了生产周期；粗品纯度较低使结晶操作次数较多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括一种落叶松木片提取二氢槲皮 素的方法，其特征在于以落叶松木片为原料，用乙醇溶液回流提取一次，过滤得提取液和 醇处理后的落叶松木片，其中落叶松木片用于制浆抄纸，醇提取液用于分离二氢槲皮素，将 酸和含氯溶剂加入提取液中，通过酸水解的方式使苷全部转化为苷元，反应结束后分离出 含氯溶剂相，将含氯溶剂浓缩至干，热水溶解后用大孔吸附树脂富集，洗脱后重结晶得到产 品。本操作工艺的主要特点为原料不需干燥直接使用，能耗少，水解和萃取同时完成，生产 成本低，得率高；大孔吸附树脂纯化过程无污染，所有溶剂均可回收使用，便于工业规模化 生产。本专利技术的优点是1、以落叶松木片为原料避免了木粉质量轻，浸润效果不好，溶剂消耗量大的问题， 而且提取后的木片还可以为制浆造纸行业提供原料。2、本专利技术改变了传统的生产工艺，使用乙醇取代传统的正己烷等烃类作为提取溶 剂，原料不需干燥直接使用，能耗少，二氢槲皮素得率高，火灾安全隐患低。3、提取液水解和萃取同时完成，有效地避免了二氢槲皮素因强酸条件的降解，节 省操作工序和溶剂的使用量，生产成本低，得率高。4、大孔吸附树脂纯化二氢槲皮素浸膏溶液过程封闭，无污染，所有溶剂均可回收 使用，便于工业规模化生产。具体实施例方式下面对本专利技术实施作进一步详细描述，其特征在于以落叶松木片为原料，用乙 醇溶液回流提取一次，过滤得提取液和醇处理后的落叶松木片，其中落叶松木片用于制浆 抄纸，醇提取液用于分离二氢槲皮素，将酸和含氯溶剂加入提取液中，通过酸水解的方式使 苷全部转化为苷元，反应结束后分离出含氯溶剂相，将含氯溶剂浓缩至干，热水溶解后用大 孔吸附树脂富集，洗脱后重结晶得到产品。下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一 个或类似实例。实施例1 105g含水9. 6%的落叶松木片加入50%乙醇溶液1升，90°C回流提取4h，冷却 过滤，滤液中二氢槲皮素的浓度约为0. 017mg/mL，加入10%的醋酸溶液，醋酸溶液的体积 为滤液体积的0. 3倍本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种落叶松木片提取二氢槲皮素的方法，其特征在于：以落叶松木片为原料，用乙醇溶液回流提取一次，过滤得提取液和醇处理后的落叶松木片，其中落叶松木片用于制浆抄纸，醇提取液用于分离二氢槲皮素，将酸和含氯溶剂加入提取液中，通过酸水解的方式使苷全部转化为苷元，反应结束后分离出含氯溶剂相，将含氯溶剂浓缩至干，热水溶解后用大孔吸附树脂富集，洗脱后重结晶得到产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：祖元刚，杨磊，祖柏实，马春慧，孙震，黄金明，刘婷婷，张戎睿，孙晓薇，
申请(专利权)人：东北林业大学，祖元刚，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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