【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及色谱柱制备领域，具体地，涉及一种可横向扩散多通道开管柱及其制备方法。
技术介绍
1、色谱法经历了一个多世纪的发展已然成为了当今最重要的分离分析方法。纵观其历史沿革，每一次色谱柱型结构的变革与创新都极大地推动了色谱学理论研究与实际应用。近期发展的一种可横向扩散多开管柱(multiple-open tubular column withtransverse diffusion,mottd)，由于被分析物可在各流通通道之间实现横向扩散，有效的减小了非横向扩散柱中流通孔道内径差异对柱效的巨大影响，同时进一步增加了柱容量。最新的理论预测表明，对于特定尺寸的mottd柱(流通孔道内径为3μm，孔道间距为5μm，柱长大于5cm)，其柱效可比肩粒径小于2μm的常规填充柱，而其最小柱阻抗仅为填充柱和整体柱的1/60和1/20。正因为该柱有望实现高柱效、高柱容量与高流通性的有机统一，科学家呼吁突破这种特定尺度理想mottd柱的实际制备。
2、由于其微米尺度控制的苛刻要求，现有相对可行的还是细丝模板法，即借助细丝阵列模板的占位再脱除制得流通孔道。在相关研究报道中，利用在激光打孔的模具中反复穿插固定模板丝定位(最小直径为43μm)，首次制得了真正意义上的mottd柱。但该方法完全不能适合几微米的超细丝，因为穿丝过程将变得极其困难，且无法避免因拉拽而导致的模板丝断裂。或通过捆扎纤维模板丝紧密堆积，制备多孔碳电极材料。然而，这种硬性挤压丝束定位方法无法避免并丝的发生，从而导致窜孔及固定相塌陷，因此目前尚无有效的方法直接用于超细孔道
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了同时解决现存方法中超细模板丝的导入与定位两大困难，避免模板丝之间挤压导致的并丝问题，从而提供一种可横向扩散多通道开管柱及其制备方法，该可横向扩散多通道开管柱具有直径3-5μm的通道，固定相的形貌规整，且孔道分布均匀；同时，该可横向扩散多通道开管柱的制备方法具有操作便捷简单，高效可行，成本低廉的优点，且具有良好的普适性，为有序规整的大容量制备柱及高效催化反应器等的研发提供方法学借鉴。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种可横向扩散多通道开管柱，该可横向扩散多通道开管柱外管为柔性热缩材料管。
3、本专利技术还提供了一种可横向扩散多通道开管柱的制备方法，该制备方法包括：将石英模板丝引入外管内，进行热处理，然后浸泡在预聚液中，进行聚合反应，然后脱除模板；
4、其中，所述外管为柔性热缩材料管。
5、在上述技术方案，首先，本专利技术的可横向扩散多通道开管柱具有3-5μm的超细通道，且固定相的形貌规整，孔道分布均匀。
6、其次，本专利技术提供了一种石英纤维丝的前处理与刻蚀方法，通过使用食人鱼溶液(piranha溶液)脱除石英纤维丝表面有机物同时增加表面羟基数量，使有机聚合物核优先附着于石英纤维丝表面又不过强而增加贴丝生长致密层的厚度，使用低浓度氢氟酸，对石英纤维丝刻蚀，得到直径为3μm的石英模板丝，有效的控制了直径的精度。
7、同时，本专利技术的制备方法利用热缩管这种柔性材料的特性，一方面，在其受热收缩前导入纤维丝束，通过加热收紧内部石英模板丝，以此极大地简化模板导入过程，并使丝束达到理想的紧致分布；另一方面，匹配在聚合温度下有机固定相的生成，使石英模板丝缝隙中固定相向外生长的扩张力与外管在此温度下的柔性收缩力达到动态平衡，该平衡对于解决石英模板丝的并丝与控制石英模板丝之间的间距起着决定性作用，使在聚合反应过程中不采取任何措施，便可一步成型，且使紧致分布的石英模板丝不会出现并丝的问题，实现了石英模板丝之间的间距控制，提供了高效的超细孔道(直径3-5μm)mottd柱的制备方法。
8、进一步，本专利技术通过对有机聚合物预聚液中致孔剂占比的调节，确定了利于该柱通孔阵列形貌的机械强度对应的致孔剂范围，同时对应用模板策略所固有的贴模板生长固定相不均匀层进行调控，通过模板丝束的前处理，以及聚合条件的改进，控制其致密度和厚度，减小其对横向扩散的不利影响。
9、综上所述，本专利技术基于超细模板丝抗压不抗拉的特性，提出和发展了基于柔性挤压纤维丝束的制备mottd柱的新模板方法，提供了从模板引入、定位、聚合到脱除模板等一揽子的解决方案，首创制备出了几个微米通道尺寸的可横向扩散多通道开管柱。
10、本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
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1.一种可横向扩散多通道开管柱，其特征在于，所述可横向扩散多通道开管柱外管为柔性热缩材料管。
2.根据权利要求1所述的可横向扩散多通道开管柱，其特征在于，所述可横向扩散多通道开管柱具有直径3-5μm的通道。
3.一种可横向扩散多通道开管柱的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将石英模板丝引入外管内，进行热处理，然后浸泡在预聚液中，进行聚合反应，然后脱除模板；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述柔性热缩材料管选自聚氯乙烯热缩管、聚对苯二甲酸乙二醇酯热缩管和弹性硅胶管中的一种；
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述外管中引入石英模板丝的总直径为1-1.35倍收缩后的外管内径，优选为1.2倍收缩后的外管内径。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的条件包括：热处理温度比所述外管的完全收缩温度至少高20℃；
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的条件包括：温度为50-70℃，优选为60℃；时间为20-30h，优
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述石英模板丝的处理方法包括：将石英纤维长丝在食人鱼溶液中浸泡，然后进行热处理；
9.根据权利要求3-8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述预聚液中含有单体、交联剂、致孔剂和聚合引发剂；
10.根据权利要求9中所述的制备方法，其特征在于，所述单体选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙酰胺和聚苯乙烯中的一种或多种以上；
...【技术特征摘要】
1.一种可横向扩散多通道开管柱，其特征在于，所述可横向扩散多通道开管柱外管为柔性热缩材料管。
2.根据权利要求1所述的可横向扩散多通道开管柱，其特征在于，所述可横向扩散多通道开管柱具有直径3-5μm的通道。
3.一种可横向扩散多通道开管柱的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将石英模板丝引入外管内，进行热处理，然后浸泡在预聚液中，进行聚合反应，然后脱除模板；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述柔性热缩材料管选自聚氯乙烯热缩管、聚对苯二甲酸乙二醇酯热缩管和弹性硅胶管中的一种；
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述外管中引入石英模板丝的总直径为1-1.35倍收缩后的外管内径，优选为1.2倍收缩后的外管内径。
6.根据权利...
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