【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及化工分离，特别涉及一种双三羟甲基丙烷连续精制方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、双三羟甲基丙烷是三羟甲基丙烷的二聚物，分子中含有四个羟甲基,属于四元醇化合物，具有比tmp更优越的性能。双三羟甲基丙烷的生产工艺有两种，第一种是以三羟甲基丙烷为原料合成双三羟甲基丙烷；第二种是对三羟装置副产的三羟重组分进行分离精制，提取三羟重组分中的双三羟甲基丙烷，该工艺是目前双三羟甲基丙烷的主要生产方式。目前三羟装置副产三羟重组分的分离精制工艺多采用对重组分进行预处理后再采用结晶或重结晶的方式，并在结晶前采用活性炭进行脱色，得到晶体经过干燥制片即为双三羟甲基丙烷产品，专利cn200610099063.2、cn201710584111.5、cn202010246777.1、cn201911171604.1均采用上述过程进行。专利cn200610099063.2采用重结晶的方式对双三羟甲基丙烷进行精制，在结晶过程中使用活性炭对物料进行脱色，得到的产品白度和纯度均较高，缺点是收率较低；专利cn201710584111.5将三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器脱除部分轻组分三羟甲基丙烷后再进行间歇结晶得到双三羟甲基丙烷产品，由于未对物料进行脱色，产品的颜色较深；专利cn202010246777.1使用异辛醇对三羟重组分进行预处理，然后再进行精馏和间歇结晶得到双三羟甲基丙烷产品，该方法引入第三组份异辛醇，同时还存在未进行脱色，产品的颜色较深的问题；专利cn201911171604.1与cn201710584111.5相似，得到的产品
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种双三羟甲基丙烷连续精制方法，该方法实现了双三羟甲基丙烷精制的连续操作，提高产品的收率和质量，并降低装置的操作费用，提高装置的经济性。克服了现有双三羟甲基丙烷间歇精制方法效率低，产品质量不稳定，操作过程复杂，自动化程度低，工艺经济性差的不足。
2、本专利技术所采取的技术方案是：一种双三羟甲基丙烷连续精制方法，该方法步骤如下：二次连续结晶设备分离出的二次结晶母液经换热器预热至40℃～45℃后，与来自三羟甲基丙烷脱重塔塔釜的三羟重组分同时进入一次溶解釜中搅拌溶解，溶解后的物料自一次溶解釜底部阀门流出，经过料泵加压后进入填装活性炭纤维的连续脱色设备进行脱色后进入一次连续结晶设备，在一次连续结晶设备的结晶器下部得到一次结晶晶浆，上部得到一次结晶母液作为废液进行排放；
3、一次结晶晶浆与经换热器预热至80℃～85℃的三次结晶母液进入二次溶解釜中搅拌溶解，溶解后的物料自溶解釜底部阀门流出后经过料泵加压后再次进入填装活性炭纤维的连续脱色设备进行脱色，脱色后的物料进入二次连续结晶设备，在二次连续结晶设备的结晶器下部得到二次结晶晶浆，上部得到二次结晶母液经换热器预热后返回至一次溶解釜；
4、二次结晶晶浆与80℃～85℃的去离子水混合后进入三次溶解釜中搅拌溶解，溶解后的物料自溶解釜底部阀门流出后经过料泵加压后第三次进入填装活性炭纤维的连续脱色设备进行脱色后进入三次连续结晶设备，在三次连续结晶设备的结晶器下部得到三次结晶晶浆，上部得到三次结晶母液经换热器预热后返回至二次溶解釜；三次结晶晶浆进入过滤干燥设备脱水后使用50℃～80℃空气干燥后，即可得到双三羟甲基丙烷产品。
5、进一步地，所述去离子水和三羟重组分的进料质量比为4～6:1。
6、进一步地，所述连续脱色设备的脱色柱为管式结构，长径比为5～10。
7、进一步地，所述连续脱色设备的脱色柱内填装活性炭纤维表面吸附孔的孔径为5nm～100nm，比表面积为500m2/g～2000m2/g。
8、进一步地，所述连续脱色设备进料空速为4h-1～20h-1。
9、进一步地，所述一次连续结晶设备、二次连续结晶设备和三次连续结晶设备的结构相同，所用的结晶器均为遮导式结晶器，结晶器的进料空速为0.5h-1～2h-1，双三羟甲基丙烷溶液在预冷器出口的温度为3℃～10℃,在二次冷却器出口的温度为-3℃～0℃。
10、进一步地，所述三羟重组分包括三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩甲醛，三羟甲基丙烷的质量分数为25％～30％，双三羟甲基丙烷的质量分数为45％～50％，其余为双三羟甲基丙烷缩甲醛。
11、本专利技术的有益效果是：
12、(1)本专利技术使用的连续脱色和连续结晶设备，将现有工艺所采用的间歇操作转变为连续操作，能大幅提高生产效率，同时保证产品质量的稳定，具有操作过程简单、自动化程度高，工艺经济性好的优点。
13、(2)本专利技术使用可重复利用的活性炭纤维对三羟重组分的水溶液进行脱色，与活性炭脱色相比较，减少了过滤去除溶液中活性炭的操作，且脱色过程不产生固体废弃物，对环境保护有着积极的意义。
14、(3)本专利技术使用更高效的活性炭纤维替代活性炭对物料进行脱色，有效降低产品色号，达到优级品的标准。
15、(4)本专利技术使用的连续结晶器进行双三羟甲基丙烷的结晶，能有效提高晶体的粒径，减少微小晶粒的数量，消除过滤过程中物料损失，大大提高双三羟甲基丙烷产品的收率。
16、(5)本专利技术采用三次重结晶工艺，产品的纯度大幅提高。
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1.一种双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：该方法步骤如下：二次连续结晶设备分离出的二次结晶母液经换热器预热至40℃～45℃后，与来自三羟甲基丙烷脱重塔塔釜的三羟重组分同时进入一次溶解釜中搅拌溶解，溶解后的物料自一次溶解釜底部阀门流出，经过料泵加压后进入填装活性炭纤维的连续脱色设备进行脱色后进入一次连续结晶设备，在一次连续结晶设备的结晶器下部得到一次结晶晶浆，上部得到一次结晶母液作为废液进行排放；
2.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述去离子水和三羟重组分的进料质量比为4～6:1。
3.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述连续脱色设备的脱色柱为管式结构，长径比为5～10。
4.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述连续脱色设备的脱色柱内填装活性炭纤维表面吸附孔的孔径为5nm～100nm，比表面积为500m2/g～2000m2/g。
5.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述连续脱色设备进料空速为4h-1～20h-1。p>
6.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述一次连续结晶设备、二次连续结晶设备和三次连续结晶设备的结构相同，所用的结晶器均为遮导式结晶器，结晶器的进料空速为0.5h-1～2h-1，双三羟甲基丙烷溶液在预冷器出口的温度为3℃～10℃,在二次冷却器出口的温度为-3℃～0℃。
7.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述三羟重组分包括三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩甲醛，三羟甲基丙烷的质量分数为25％～30％，双三羟甲基丙烷的质量分数为45％～50％，其余为双三羟甲基丙烷缩甲醛。
...【技术特征摘要】
1.一种双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：该方法步骤如下：二次连续结晶设备分离出的二次结晶母液经换热器预热至40℃～45℃后，与来自三羟甲基丙烷脱重塔塔釜的三羟重组分同时进入一次溶解釜中搅拌溶解，溶解后的物料自一次溶解釜底部阀门流出，经过料泵加压后进入填装活性炭纤维的连续脱色设备进行脱色后进入一次连续结晶设备，在一次连续结晶设备的结晶器下部得到一次结晶晶浆，上部得到一次结晶母液作为废液进行排放；
2.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述去离子水和三羟重组分的进料质量比为4～6:1。
3.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述连续脱色设备的脱色柱为管式结构，长径比为5～10。
4.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷连续精制方法，其特征在于：所述连续脱色设备的脱色柱内填装活性炭...
【专利技术属性】
技术研发人员：阳军，刘长清，毕馨丹，韩小平，吴辉，徐宏，贾娟利，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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