System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺制造技术_技高网

基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺制造技术

技术编号:40089770 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-23 16:01
本发明专利技术涉及覆铜板制备工艺技术领域,具体涉及一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,本发明专利技术使氮磷阻燃组分和硼酸季戊四醇缩聚物经硅烷偶联剂的偶联后对环氧树脂进行改性,能够使环氧树脂具有较为稳定的阻燃性能;其次,在制备含氮树脂胶液的过程中加入含氮酚醛树脂,既能够与固化剂二氨基二苯基甲烷互配,起到固化环氧树脂的作用,又能够在一定程度上改善环氧树脂的耐高温性能,从而使制备的含氮树脂胶液在具有阻燃性和耐高温性的基础上,能够更快地完成固化,本发明专利技术在制备玻璃纤维布的过程中,先以纸板制成的絮状纤维、微晶纤维素和甲壳素为原料制备成复合纤维,能够在一定程度上改善玻璃纤维布的机械强度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及覆铜板制备工艺,具体涉及一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺


技术介绍

1、覆铜板,是由木浆纸或玻纤布等作增强材料,浸以树脂,单面或双面覆以铜箔,经热压而成的一种产品,是电子工业的基础材料,主要用于加工制造印制电路板,广泛用在电视机、收音机、电脑、计算机、移动通讯等电子产品。在传统的环氧树脂阻燃技术上,卤素化合物因其优异阻燃性,而被广泛应用需阻燃特性的电子材料上,但使用卤素阻燃剂燃烧期间会释出溴化氢、四溴二联苯戴奥辛与四溴二联苯并呋喃等具有腐蚀性与毒性致癌物质,已渐被环保法规禁用,从环保考虑着眼,现今磷系阻燃剂是阻燃剂系统中较佳的选择。

2、目前,在无卤覆铜板的无卤技术路线上,是以含磷环氧树脂为主体,再辅以适当的固化剂及填料的技术为主流,此技术路线中,含磷环氧树脂作为主阻燃剂,对阻燃作用的发挥起着至关重要的作用。而且市面上的覆铜板的阻燃作用大都来源于含磷树脂或含氮树脂,但是以含磷树脂或含氮树脂作为覆铜板阻燃作用唯一的增性来源,则不能够使无卤覆铜板的阻燃效果达到理想的最佳状态,因此,如何对现有无卤覆铜板的制备方法进行改进,成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点,本专利技术提供了一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,能够有效地解决现有技术的无卤覆铜板阻燃效果不够理想的问题。

3、技术方案

4、为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:

<p>5、一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,所述制备工艺包括以下步骤:

6、s1、先以2-氨基苯并噻唑、n,n-二甲基甲酰胺、2-噻吩甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料制备氮磷硫阻燃组分,再以季戊四醇和硼酸为原料经脱水缩合反应后制备硼酸季戊四醇缩聚物;

7、s2、称取15-18重量份硅烷偶联剂kh560溶于400-500重量份甲苯,以500-600r/min的搅拌速度搅拌8-10min后加入16-20重量份s1中的氮磷硫阻燃组分和19-22重量份s1中的硼酸季戊四醇缩聚物,加热至55-60℃后以200-300r/min的搅拌速度搅拌18-20min,接着置于65℃的旋转蒸发仪中减压蒸发去除甲苯,所得记作改性混合组分;

8、s3、称取100重量份环氧树脂和10-12重量份s2中的改性混合组分在100℃的温度条件下以400-500r/min的搅拌速度搅拌1-2h,接着加入10-12重量份二氨基二苯基甲烷和10-15重量份含氮酚醛树脂后,继续在100℃的温度条件下以400-500r/min的搅拌速度搅拌1-2h,置于真空烘箱中抽真空去除气泡,所得记作含氮树脂胶液;

9、s4、以复合纤维和玻璃纤维为原料制备成玻璃纤维布,将玻璃纤维布浸泡在s3中的含氮树脂胶液中,浸泡3-5min后置于烘箱内半固化,接着将多张半固化后的玻璃纤维布进行黏接,黏接后上下覆铜箔,置于真空热压机中压制,所得即为基于含氮树脂的无卤覆铜板。

10、更进一步地,所述s1中氮磷硫阻燃组分的制备方法为:在氮气氛围下向烧瓶中加入15-16重量份2-氨基苯并噻唑、100-110重量份n,n-二甲基甲酰胺和10-12重量份2-噻吩甲醛,加热至90℃后搅拌6-7h,加入20-22重量份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,并加热至120℃保温14-15h进行反应,反应完成后在120℃的温度条件下减压蒸馏去除n,n-二甲基甲酰胺,使用甲醇和去离子水分别洗涤3次后,置于60℃的真空烘箱内干燥24h,所得即为氮磷硫阻燃组分。

11、更进一步地,所述氮磷硫阻燃组分的制备方法中搅拌速度为400-500r/min。

12、更进一步地,所述s1中脱水缩合反应的具体方法为:称取8-10体积份季戊四醇、10-12体积份硼酸和80-90体积份甲苯倒入烧瓶中,加热至55-60℃并以300-500r/min的搅拌速度搅拌均匀,加热升温至100℃后反应7-8h,抽滤后所得即为硼酸季戊四醇缩聚物。

13、更进一步地,所述s3中含氮酚醛树脂的制备方法为:向装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的烧瓶中加入85-88重量份苯酚和10-12重量份甲醛,加入盐酸溶液调节ph值至2-3后置于70-75℃的油浴条件下反应30min,接着加入10-12重量份三聚氰胺和8-10重量份甲醛,加入氢氧化钠溶液调节ph值至9-10继续反应1h后通入水蒸汽并减压蒸馏2h,所得记作含氮酚醛树脂。

14、更进一步地,所述含氮酚醛树脂的制备方法中盐酸溶液的浓度为0.1mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/l。

15、更进一步地,所述s4中复合纤维的制备方法为:使用粉碎机将纸板粉碎成絮状纤维,接着将絮状纤维、微晶纤维素和甲壳素装入球磨机中,加入与絮状纤维、微晶纤维素和甲壳素总重量相等的去离子水后以450-500r/min的转速进行球磨,球磨结束后经抽滤得到滤饼,将滤饼置于80-90℃的烘箱中干燥4-5h,经粉碎机再次粉碎后所得即为复合纤维。

16、更进一步地,所述s4中玻璃纤维布的制备方法包括以下步骤:

17、1)将硅烷偶联剂kh570和无水乙醇按照5:95的重量比进行混合,混合后以500-600r/min的搅拌速度搅拌5-6min,使用冰醋酸调节ph值至5.5,所得记作改性溶液;

18、2)将玻璃纤维在丙酮溶液中浸泡22-24h,过滤后使用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱内烘干,接着将其浸泡在1)中的改性溶液中并加入重量为玻璃纤维25-30%的复合纤维,以200-300r/min的搅拌速度搅拌10-15min后静置浸泡12h,浸泡完成后置于真空干燥箱内烘干,所得记作改性玻璃纤维;

19、3)将2)中的改性玻璃纤维通过编织机编织成型,所得即为玻璃纤维布。

20、更进一步地,所述s4中黏接玻璃纤维布的张数为6-8张。

21、更进一步地,所述s4中压制的温度为220℃,压制时间为3h。

22、有益效果

23、本专利技术提供了一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,与现有公知技术相比,本专利技术的具有如下有益效果:

24、本专利技术以三乙胺和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料,使其与n-(2-氨乙基)哌嗪反应生产同时具有氮磷元素的氮磷阻燃组分,再以季戊四醇和硼酸为原料经脱水缩合制备硼酸季戊四醇缩聚物,其中硼酸季戊四醇缩聚物能够与含氮的氮磷阻燃组分互配起到良好的阻燃性能,使氮磷阻燃组分和硼酸季戊四醇缩聚物经硅烷偶联剂的偶联后对环氧树脂进行改性,能够使环氧树脂具有较为稳定的阻燃性能;其次,在制备含氮树脂胶液的过程中加入含氮酚醛树脂,既能够与固化剂二氨基二苯基甲烷互配,起到固化环氧树脂的作用,又能够在一定程度上改善环氧树脂的耐高温性能,从而使制备的含氮树脂胶液在具有阻燃性和耐高温性的基础本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述制备工艺包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S1中氮磷硫阻燃组分的制备方法为:在氮气氛围下向烧瓶中加入15-16重量份2-氨基苯并噻唑、100-110重量份N,N-二甲基甲酰胺和10-12重量份2-噻吩甲醛,加热至90℃后搅拌6-7h,加入20-22重量份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,并加热至120℃保温14-15h进行反应,反应完成后在120℃的温度条件下减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,使用甲醇和去离子水分别洗涤3次后,置于60℃的真空烘箱内干燥24h,所得即为氮磷硫阻燃组分。

3.根据权利要求2所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述氮磷硫阻燃组分的制备方法中搅拌速度为400-500r/min。

4.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S1中脱水缩合反应的具体方法为:称取8-10体积份季戊四醇、10-12体积份硼酸和80-90体积份甲苯倒入烧瓶中,加热至55-60℃并以300-500r/min的搅拌速度搅拌均匀,加热升温至100℃后反应7-8h,抽滤后所得即为硼酸季戊四醇缩聚物。

5.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S3中含氮酚醛树脂的制备方法为:向装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的烧瓶中加入85-88重量份苯酚和10-12重量份甲醛,加入盐酸溶液调节pH值至2-3后置于70-75℃的油浴条件下反应30min,接着加入10-12重量份三聚氰胺和8-10重量份甲醛,加入氢氧化钠溶液调节pH值至9-10继续反应1h后通入水蒸汽并减压蒸馏2h,所得记作含氮酚醛树脂。

6.根据权利要求5所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述含氮酚醛树脂的制备方法中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S4中复合纤维的制备方法为:使用粉碎机将纸板粉碎成絮状纤维,接着将絮状纤维、微晶纤维素和甲壳素装入球磨机中,加入与絮状纤维、微晶纤维素和甲壳素总重量相等的去离子水后以450-500r/min的转速进行球磨,球磨结束后经抽滤得到滤饼,将滤饼置于80-90℃的烘箱中干燥4-5h,经粉碎机再次粉碎后所得即为复合纤维。

8.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S4中玻璃纤维布的制备方法包括以下步骤:

9.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S4中黏接玻璃纤维布的张数为6-8张。

10.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述S4中压制的温度为220℃,压制时间为3h。

...

【技术特征摘要】

1.一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述制备工艺包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述s1中氮磷硫阻燃组分的制备方法为:在氮气氛围下向烧瓶中加入15-16重量份2-氨基苯并噻唑、100-110重量份n,n-二甲基甲酰胺和10-12重量份2-噻吩甲醛,加热至90℃后搅拌6-7h,加入20-22重量份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,并加热至120℃保温14-15h进行反应,反应完成后在120℃的温度条件下减压蒸馏去除n,n-二甲基甲酰胺,使用甲醇和去离子水分别洗涤3次后,置于60℃的真空烘箱内干燥24h,所得即为氮磷硫阻燃组分。

3.根据权利要求2所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述氮磷硫阻燃组分的制备方法中搅拌速度为400-500r/min。

4.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述s1中脱水缩合反应的具体方法为:称取8-10体积份季戊四醇、10-12体积份硼酸和80-90体积份甲苯倒入烧瓶中,加热至55-60℃并以300-500r/min的搅拌速度搅拌均匀,加热升温至100℃后反应7-8h,抽滤后所得即为硼酸季戊四醇缩聚物。

5.根据权利要求1所述的一种基于含氮树脂的无卤覆铜板制备工艺,其特征在于,所述s3中含氮酚醛树脂的制备方法为:向装有搅拌器、温度计和回流...

【专利技术属性】
技术研发人员:李永平黄小平黄利辉
申请(专利权)人:广东盈华电子材料有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1