【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，特别涉及一种柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法。
技术介绍
1、柳氮磺吡啶为磺胺类抗菌药。属口服不易吸收的磺胺药，吸收部分在肠微生物作用下分解成5-氨基水杨酸和磺胺吡啶。5-氨基水杨酸与肠壁结缔组织络合后较长时间停留在肠壁组织中起到抗菌消炎和免疫抑制作用，如减少大肠埃希菌和梭状芽孢杆菌，同时抑制前列腺素的合成以及其他炎症介质白三烯的合成。因此，目前认为本品对炎症性肠病产生疗效的主要成分是5-氨基水杨酸。由本品分解产生的磺胺吡啶对肠道菌群显示微弱的抗菌作用。
2、柳氮磺吡啶，其外观为棕黄色微细结晶，无臭。微溶于乙醇，不溶于水、氯仿、乙醚、苯。cas号：599-79-1；分子结构如下：
3、
4、目前的柳氮磺吡啶的工艺合成中，主要以磺胺吡啶为原料，依次经过重氮化反应和偶合反应合成柳氮磺吡啶，在偶合反应过程中，容易生产副产物4-羟基-4'-(n-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1，1'-联苯基]-3-羧酸，副产物的产生会导致柳氮磺吡啶收率降低。
5、柳氮磺吡啶在药典中均有相关的检测方法，但对于副产物4-羟基-4'-(n-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1，1'-联苯基]-3-羧酸的分析方法并未有相关的检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，能够检测柳氮磺吡啶有关物质，其中包括4-羟基-4'-(n-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1，1'-联苯基]-3-羧酸杂质
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法采用的如下技术方案：
3、一种柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：
4、(1)样品的配制：取柳氮磺吡啶样品适量，精密称定，用溶剂稀释，定容，得到柳氮磺吡啶溶液；
5、取杂质a、杂质b、杂质c、杂质d和杂质e适量，精密称定，用溶剂稀释，定容，得到杂质溶液，作为供试品溶液；
6、杂质a为4-羟基-4'-(n-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1，1'-联苯基]-3-羧酸、杂质b为磺胺吡啶、杂质c为水杨酸、杂质d为4-[4-羟基-3-[4-(吡啶-2-基氨基磺酰基)苯基]偶氮苯基]偶氮-n-吡啶-2-基苯磺酰胺，杂质e为2-羟基-5-[(4-磺基苯基)偶氮]苯甲酸；
7、所述溶剂为甲醇和乙酸铵缓冲液的混合溶液、甲醇和乙酸溶液的混合溶液中的一种；
8、(2)检测：取柳氮磺吡啶溶液、供试品溶液，注入高效液相色谱仪，进样量为5-20μl，流速为0.8-1.5ml/min，读取数据，记录色谱图；流动相为乙酸铵缓冲液与甲醇的混合溶液、乙酸溶液与甲醇的混合溶液中的一种。
9、优选的，所述高效液相色谱仪的色谱柱选用十八烷基键合硅胶，柱温为20-40℃。
10、优选的，所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为200-380nm。
11、优选的，所述柳氮磺吡啶样品浓度为0.8mg/l-1.2mg/ml。
12、优选的，所述杂质浓度为0.01mg/ml-0.1mg/ml。
13、优选的，所述流动相中乙酸铵缓冲盐浓度为20mmol/l-40mmol/l。
14、优选的，所述流动相的ph为2.5-4.0。
15、优选的，所述流动相中甲醇的比例为70％-50％。
16、优选的，所述溶剂中甲醇的比例为40％-60％。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
18、1、本专利技术提供了一种更为方便有效的分析柳氮磺吡啶的有关物质的分析方法，对柳氮磺吡啶在工艺合成中副产物进行监控分析，提高在合成中的收率，节约成本，为柳氮磺吡啶质量研究和质量控制提供了重要依据，对用药安全有重大意义。
19、2、本专利技术操作简单方便，易上手操作。
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1.一种柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的色谱柱选用十八烷基键合硅胶，柱温为20-40℃。
3.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为200-380nm。
4.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述柳氮磺吡啶样品浓度为0.8mg/L-1.2mg/mL。
5.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述杂质浓度为0.01mg/mL-0.1mg/mL。
6.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述流动相中乙酸铵缓冲盐浓度为20mmol/L-40mmol/L。
7.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述流动相的PH为2.5-4.0。
9.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述溶剂中甲醇的比例为40％-60％。
...【技术特征摘要】
1.一种柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的色谱柱选用十八烷基键合硅胶，柱温为20-40℃。
3.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为200-380nm。
4.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述柳氮磺吡啶样品浓度为0.8mg/l-1.2mg/ml。
5.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶有关物质的高效液相色谱...
【专利技术属性】
技术研发人员：李庚草，刘磊，王磊，吴兵，
申请(专利权)人：天和药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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