【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，特别涉及一种氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法。
技术介绍
1、氨甲环酸的起始原料为氨甲苯酸，两者均具有止血作用，氨甲环酸效果更佳。氨甲苯酸用于纤维蛋白溶解过程亢进所致的出血，如肝、肺、胰、前列腺、肾上腺、甲状腺等手术时的异常出血；妇产科和产后出血以及肺结核咯血或痰中带血、血尿、前列腺肥大出血、上消化道出血等。此外，尚可用于链激酶或尿激酶过量引起的出血。
2、乌洛托品，西药名。常用剂型有片剂、溶液剂。为消毒防腐药。用于防治慢性或复发性，单纯无并发症的下尿路感染和无症状的菌尿症，由于本品及其扁桃酸盐和马尿酸盐均不易遭受耐药，故适合于长期使用。还用于治疗手足多汗及腋臭(狐臭)。
3、目前报道的氨甲苯酸的制备工艺较多，其中副产物最少、收率最高的制备工艺为以对甲基苯甲酸为起始原料，在氯苯中氯化分离得到对氯甲基苯甲酸，然后与乌洛托品反应生成季铵盐，再经氨解得到氨甲苯酸，其中氨甲苯酸中乌洛托品的残留严重影响氨甲苯酸加氢反应中催化剂二氧化铂的活性，因此必须对氨甲苯酸中乌洛托品的残留进行控制，使其在极低的限度以下，从而不至于影响制备氨甲环酸的加氢反应。中国药典中虽然有乌洛托品的分析方法，但对于少量残留来说，药典方法有局限性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，能够快速检测出样品中少量残留的乌洛托品。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法采
3、一种氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，包括如下步骤：
4、(1)对照品储备液的制备：精密称取乌洛托品适量并用硫酸溶解，定容后在加热条件下反应，然后置于室温中冷却；
5、(2)对照溶液：取对照品储备液适量，加入酚试剂试液并在加热条件下反应，反应后冷却至室温，再加入硫酸铁铵溶液，得到对照溶液；
6、(3)样品储备液的制备：精密称取氨甲苯酸样品适量并用硫酸溶解，定容后在加热条件下反应，然后置于室温中冷却；
7、(4)样品溶液：取样品储备液适量，加入酚试剂试液并在加热条件下反应，反应后冷却至室温，再加入硫酸铁铵溶液，得到样品溶液；
8、(5)检测：将样品溶液的颜色与对照溶液的颜色进行对比，确定样品溶液中乌洛托品的残留量是否合格。
9、优选的，所述酚试剂试液的制备步骤如下：精密称取酚试剂，用纯化水溶解，定容，得到酚试剂试液，酚试剂的浓度为0.5mg/ml-5mg/ml。
10、优选的，所述酚试剂为3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐或mbth盐酸盐。
11、优选的，所述硫酸铁铵溶液的制备步骤如下：精密称取硫酸铁铵适量，用盐酸溶解，定容，得到硫酸铁铵溶液，硫酸铁铵浓度为5mg/ml-15mg/ml。
12、优选的，所述盐酸浓度为0.1mol/l。
13、优选的，所述硫酸浓度为0.5mol/l。
14、优选的，步骤(1)或步骤(2)中的加热条件为水浴加热，水浴温度为30℃-70℃，水浴加热时间为5min-40min。
15、优选的，步骤(3)或步骤(4)中的加热条件为水浴加热，水浴温度为30℃-70℃，水浴加热时间为5min-40min。
16、乌洛托品与硫酸在加热情况下生成甲醛，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比。
17、其中，乌洛托品与硫酸反应如下：
18、(ch2)6n4+4h++6h2o＝6hcho+4nh4+。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
20、1、本专利技术可用于非醛样品中乌洛托品的残留的定性检测，以乌洛托品为原料或催化剂均可以使用此方法；此方法能快速、高效的检测出样品中残留的乌洛托品，节省后续因乌洛托品造成催化剂失活后处理的时间，节省了时间以及人力成本，提高经济效益；
21、2、本专利技术的灵敏度较高，能够检测出乌洛托品的残留量为0.00002mg/ml，能检测出氨甲苯酸中乌洛托品的限度为5ppm。
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1.一种氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述酚试剂试液的制备步骤如下：精密称取酚试剂，用纯化水溶解，定容，得到酚试剂试液，酚试剂的浓度为0.5mg/mL-5mg/mL。
3.根据权利要求2所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述酚试剂为3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐或MBTH盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述硫酸铁铵溶液的制备步骤如下：精密称取硫酸铁铵适量，用盐酸溶解，定容，得到硫酸铁铵溶液，硫酸铁铵浓度为5mg/mL-15mg/mL。
5.根据权利要求4所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于：所述盐酸浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于：所述硫酸浓度为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的
8.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于：步骤(3)或步骤(4)中的加热条件为水浴加热，水浴温度为30℃-70℃，水浴加热时间为5min-40min。
...【技术特征摘要】
1.一种氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述酚试剂试液的制备步骤如下：精密称取酚试剂，用纯化水溶解，定容，得到酚试剂试液，酚试剂的浓度为0.5mg/ml-5mg/ml。
3.根据权利要求2所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述酚试剂为3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐或mbth盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的氨甲环酸起始物料中乌洛托品残留的检测方法，其特征在于，所述硫酸铁铵溶液的制备步骤如下：精密称取硫酸铁铵适量，用盐酸溶解，定容，得到硫酸铁铵溶液，硫酸铁铵浓度为5mg/ml-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：李庚草，刘磊，薛晨，魏莉，张晓宇，孔高伟，
申请(专利权)人：天和药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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