一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法技术

本发明专利技术是一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，属于羧酸酯的制备，特别涉及乙酸乙酯的制备方法。特征是来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，①来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；②精馏塔顶采出的气相物料，被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔；③精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。解决了酯化法合成乙酸乙酯装置设备复杂、能耗高的问题。蒸汽消耗降低了５０％，减少设备投资５０％，乙酸乙酯含量达到９９．５％，乙酸乙酯的产率≥９０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是，属于羧酸酯的制备，特别涉及 乙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
在酯化法生产乙酸乙酯工艺中，原料乙酸和乙醇在酯化釜中反应后生成乙酸乙 酯，经酯化塔初步精馏再经分相器分层后，上部半成品溢流进入粗酯槽；其中一部分输送到 酯化塔顶回流，另一部分输送到精制工序脱水塔精馏脱水、脱醇，然后再去脱酸塔脱色、降 酸，以达到成品中水、醇、酸及其它杂质含量的要求。因现有技术中精制过程中包括脱水、脱 酸两步进行，导致如下问题，有待解决。 1.精制工艺流程步骤繁琐，操作麻烦，蒸汽消耗过大，浪费能源，生产成本居高不 下。2.精制设备复杂，设备投资大，维修费用高。3.精馏塔分离效率低，不利于产品质量的提高。4.废液排放量大，原料消耗增加，经济效益降低，而且污染环境。以上问题导致酯化法合成乙酸乙酯装置复杂，工艺操作繁琐，而且能耗高，生成能 力低，产品中杂质含量超标。一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产 品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法是人们所期待的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种装置简化，工艺 操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。本专利技术的目的可以通过如下措施来达到本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙 酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如 下①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层 的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统， 回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④.乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。专利技术人将现有技术中的脱酸塔系统删除，将其耦合到一套精馏塔系统内进行，对 精馏塔结构进行改造，操作工艺条件进行了优化，实现一塔精馏制得优质乙酸乙酯工业品。 乙酸乙酯装置精馏工段的蒸汽消耗减少50%，设备投资费用减少50%。从而完成了本专利技术。本专利技术的目的还可以通过如下措施来达到本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所述之单一精馏塔的理 论塔板数在20 25之间。是专利技术人公开的一个优选的技术方案。本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作条件④中所述之乙 酸乙酯产品的采出位置在精馏塔1/3理论塔板高度的位置，操作条件①中所述之.粗酯从 精馏塔的中上部进料位置是在精馏塔2/3理论塔板高度的位置。对于获得优质乙酸乙酯产 品是重要设计参数。本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作温度控制如下精 馏塔釜温度81 95°C，乙酸乙酯采出段温度80 88°C，塔顶温度70 75°C，系统压力 0. 1 ~ 0. 15Mpa。本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所得产品乙酸乙酯含量 达到99. 5%，乙酸乙酯的产率彡90%。本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法公开的技术方案，相比现有技术有如 下积极效果1.提供了一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好 的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。 2.去掉了脱酸塔操作系统，简化了工艺，蒸汽消耗降低了 50%。3.精制设备改为单塔，减少设备投资50%，同时降低了维修费用。4.所得产品乙酸乙酯含量达到99. 5%，乙酸乙酯的产率彡90%。5.废液排放量减少，原料消耗降低，提高了经济效益，有利于环境保护。附图说明图1是本专利技术的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法工艺流程示意中1-酯化釜，2-酯化再沸器，3-酯化塔，4-酯化冷凝器，5-酯化分相器，6_精 馏塔，7-精馏再沸器，8-精馏冷凝器，9-精馏分相器，10-产品冷凝器，11-产品接收槽。具体实施例方式本专利技术的，其特征在于来自酯化工段的粗 品乙酸乙酯即乙酸乙酯、乙醇、水的三元共沸物，通过装有不锈钢波纹板规整填料、理论塔 板数为24的精馏塔3，进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的第15 17块理论塔板高度的位置 进入精馏塔。②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层 的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统， 回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④.乙酸乙酯产品，从精馏塔的第7 9块理论塔板高度的位置采出。操作温度控制如下精馏塔釜温度81 95°C，乙酸乙酯采出段温度80 88°C，塔 顶温度70 75°C，系统压力0. 1 0. 15Mpa。所得产品乙酸乙酯含量达到99. 5%，乙酸乙 酯的产率> 90%。权利要求，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④.乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。2.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所述之单一精馏 塔的理论塔板数在20 25之间。3.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作条件④中 所述之乙酸乙酯产品的采出位置在精馏塔1/3理论塔板高度的位置，操作条件①中所述 之.粗酯从精馏塔的中上部进料位置是在精馏塔2/3理论塔板高度的位置。4.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作温度控制如 下精馏塔釜温度81 95°C，乙酸乙酯采出段温度80 88°C，塔顶温度70 75。C，系统 压力 0. 1 0. 15Mpa。5.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所得产品乙酸乙 酯含量达到99. 5%，乙酸乙酯的产率> 90%。全文摘要本专利技术是，属于羧酸酯的制备，特别涉及乙酸乙酯的制备方法。特征是来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，①来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；②精馏塔顶采出的气相物料，被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔；③精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。解决了酯化法合成乙酸乙酯装置设备复杂、能耗高的问题。蒸汽消耗降低了50％，减少设备投资50％，乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。文档编号C07C67/54GK101830799SQ20101018698公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日专利技术者何晓芳, 张超, 张金玲, 马晓丽 申请人:张超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：　　①．来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；　　②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；　　③．精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；　　④．乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，马晓丽，何晓芳，张金玲，
申请(专利权)人：张超，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]