【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，尤其涉及一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法。
技术介绍
1、目前，对废旧磷酸铁锂电池的回收方法主要有火法回收和湿法回收两大类。其中火法回收通常采取高温烧结的方式，例如：公开号为cn104362408a，公开日为2017年12月22日的专利文献，公开了一种磷酸铁锂废料的回收再利用方法，但其工艺过程中将消耗大量能源并伴随着严重的尾气排放，对环境空气影响明显，且产品纯度低，电性能稳定性差。
2、湿法回收通常采取酸浸的处理方式，虽然浸出率较高但后期需要大量的碱性溶液去中和前期浸出所使用的酸液，造成了工艺路线复杂以及大量的废酸废水的处理成本。例如：公开号为cn109207730a公布的“一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法及系统”，需用到大量的酸作为浸出液，利用超滤膜对酸化浸出液进行超滤处理，生产成本高且产生大量尾料滤渣。
3、公开号为cn111009660b公布的“一种由废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法”利用酸浸出-沉淀法回收废旧磷酸铁锂电池中的有价金属，先用无机酸浸出电极活性材料得到浸出液，铁粉置换除铜、沉淀除铝，然后加碱和氧化剂控制ph值得到磷酸铁，最后进行锂的回收，该方法实现了对废旧磷酸铁锂的回收，但存在回收产品纯度不高、锂回收率低、浸出液需求量多的问题。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供能够节省大量废酸处理成本、提高回收利用率的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法。
2、
3、s1：将废旧磷酸铁锂电池进行放电并拆解分离得到磷酸铁锂正极片；
4、s2：对s1中的磷酸铁锂正极片进行破碎、磁性吸附和筛分处理，使得正极磷酸铁锂材料与铝箔剥离，得到铝粉和磷酸铁锂废粉；
5、s3：向s2中的磷酸铁锂废粉中加入浸取剂，过滤、分离、浸出得到磷酸铁渣和含锂铁浸出液；
6、s4：向s3中的含锂铁浸出液中加入氢氧化钠和氧化剂，经过滤得到含锂滤液和含铁滤渣；
7、s5：向s4中的含锂滤液加入沉淀剂，经过反应、过滤得到精制碳酸锂及滤液，该滤液作为浸取剂循环利用于s3中；
8、s6：向s4中的含铁滤渣中加入磷酸，得到粗制磷酸铁；
9、s7：将s3中的磷酸铁渣与s6中的粗制磷酸铁进行混合，通过结晶净化及除杂得到精制磷酸铁。
10、进一步地，s2中的磁性吸附采用磁场强度大于等于8000gs的永磁除铁器。
11、进一步地，s3中的所述浸取剂为含三价铁离子的盐溶液。
12、更进一步地，所述含三价铁离子的盐溶液包括氯化铁，硫酸铁，硝酸铁中的一种或几种。
13、进一步地，s3中的浸取剂中的铁元素与磷酸铁锂废粉中的铁元素摩尔比为(1.05-1.0):1。
14、进一步地，s3中加入浸取剂的反应温度为25-80℃，反应时间为0.5-6h，ph值为2-7。
15、进一步地，s4中的氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸盐、次氯酸盐中的一种或多种，所述氧化剂与含锂铁浸出液中fe2+的摩尔质量比为1-1.5。
16、进一步地，s4中的氢氧化钠浓度为1-5mol/l，加入氢氧化钠后的ph值为2-5。
17、进一步地，s5中加入的沉淀剂为饱和碳酸钠，所述沉淀剂与含锂滤液中li+的摩尔质量比为1.5-3，所述沉淀剂的反应温度为70-100℃。
18、进一步地，s6中加入的磷酸与含铁滤渣中fe元素的摩尔比为(1.0-1.05):1。
19、进一步地，s7中的结晶净化步骤为将粗制磷酸铁与磷酸铁渣混合，加入与fe2+摩尔量比为1.2-2的双氧水，在60-120℃温度下进行加热，加热时长为0.5-6h后过滤得到精制磷酸铁。
20、有益效果：本专利技术通过湿法回收技术，可从废旧磷酸铁锂电池中提取碳酸锂并获得精制磷酸铁产品。采用含有铁离子的浸取液作为浸取剂，可大量减少湿法回收中的酸性溶液使用量，且提锂产生的母液也可循环回收作为浸取剂重复利用，避免材料的浪费，节约资源。工艺中产生的废铁渣可经过处理制备成精制磷酸铁，实现了废旧磷酸铁锂电池正极材料的综合回收。
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1.一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S2中的磁性吸附采用磁场强度大于等于8000GS的永磁除铁器。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S3中的所述浸取剂为含三价铁离子的盐溶液。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S3中的浸取剂中的铁元素与磷酸铁锂废粉中的铁元素摩尔比为(1.05-1.0):1。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S3中加入浸取剂的反应温度为25-80℃，反应时间为0.5-6h，pH值为2-7。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S4中的氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸盐、次氯酸盐中的一种或多种，所述氧化剂与含锂铁浸出液中Fe2+的摩尔质量比为1-1.5。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S5中加入的沉淀剂为饱和碳酸钠，所述沉淀剂与含锂滤液中Li+的摩尔质量比为1.5-3，所述沉淀剂的反应温度为70-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S6中加入的磷酸与含铁滤渣中Fe元素的摩尔比为(1.0-1.05):1。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，S7中的结晶净化步骤为将粗制磷酸铁与磷酸铁渣混合，加入与Fe2+摩尔量比为1.2-2的双氧水，在60-120℃温度下进行加热，加热时长为0.5-6h后过滤得到精制磷酸铁。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，s2中的磁性吸附采用磁场强度大于等于8000gs的永磁除铁器。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，s3中的所述浸取剂为含三价铁离子的盐溶液。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，s3中的浸取剂中的铁元素与磷酸铁锂废粉中的铁元素摩尔比为(1.05-1.0):1。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，s3中加入浸取剂的反应温度为25-80℃，反应时间为0.5-6h，ph值为2-7。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池湿法回收磷酸铁及碳酸锂的方法，其特征在于，s4中的氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸盐、次氯酸盐中的一种或多种...
【专利技术属性】
技术研发人员：白少清，苏敏，沈书敏，徐爽，
申请(专利权)人：万向一二三股份公司，
类型：发明
国别省市：
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