【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于羰基铁粉的，具体涉及一种片状羰基铁粉及其短流程制备方法与应用。
技术介绍
1、羰基铁粉由于具有饱和磁化强度高、磁导率高以及优异的温度稳定性等优点，成为了吸波性能优异、应用范围广泛的吸波材料之一。但羰基铁粉仍存在介电常数较高、厚度大、微波频段内吸收性能较差等缺点，因此需通过各种工艺进一步优化电磁性能。其中大径厚比片状羰基铁粉具有更低频率的吸收峰和更高的吸收强度，片状羰基铁粉凭借其高的形状各向异性突破了snoek限制，提高了磁导率，因此成为微波吸收领域重要的研究对象。
2、传统的机械球磨因其工艺简单、出粉率高等特点成为了目前片状羰基铁粉的主要制备技术。由于原始羰基铁粉是由各向异性的微晶α-fe聚集形成的厚度约为的α-fe相和非晶的碳化铁、氮化铁层层包裹而成，形成洋葱头状纳米晶结构，具有硬度高和塑性差的特点，在机械微加工过程中片状化的塑性变形极其困难。因此，机械球磨制备片状羰基铁粉主要面临两方面的挑战：其一、由于羰基铁粉的纳米晶结构，采用传统的机械球磨对羰基铁粉进行扁平化处理过程中，仍存在粉末颗粒厚度大、易破碎、冷焊严重等问题，导致径厚比无法持续增加、粉末电阻增大等关键问题；其二、机械球磨制备的片状铁颗粒在具有较高的磁导率的同时也具有较大的介电常数，这是因为相对于球形颗粒，片状化颗粒的表面积增大，界面极化增强，导致介电常数大幅增加，过大的介电常数不利于阻抗匹配。
3、公开号为cn 113683124a的专利申请文件公开了一种片状羰基铁粉及其制备方法。该方法是将球形羰基铁粉与不同配比的球磨助剂在氩气
4、公开号为cn 106946295a的专利申请文件公开了一种等离子体辅助球磨制备片状羰基铁粉的方法。该方法采用“片状成型+二次修整”的方式，不仅实现了羰基铁粉由不定形向片状的高效转变，而且还可实现片状结构的多层次和尺寸的有效可控。该方法球磨时间较长，碎粉率很高，同时还采用行星球磨的二次细化和修正。该方法所制备出了的片状粉末，片径比低，粉末表面活性高，在空气中容易燃烧，且严重阻碍其吸波性能提供，因此该专利对其作为电磁波吸收剂未对其吸波性能进行说明。
5、公开号为cn 102815754a的专利申请文件公开了一种高磁导率片状羰基铁粉的制备方法。该方法是将羰基铁粉、钢球、无水乙醇、硬脂酸钙、丙酮等介质放入球磨机中进行先后两次球磨，球磨时间为6～8h，然后再经洗涤、干燥、筛分得到片状羰基铁粉。该方法采用的是行星球磨，球磨时间较长，而且加入了多种有机介质，后续还要经过多次洗涤、干燥才能得到羰基铁粉，工艺繁琐、容易引起粉末污染，不易于工业化生产。
6、从上述方法可以看出在制备片状羰基铁粉时主要采用传统的湿磨法，并且湿磨主要采用的是行星球磨，球磨时间长，其完整的制备工艺流程包括配置助磨剂、球磨、固液分离、洗涤、冻结、干燥等6个步骤，生产效率低，工业生产成本高，且所制备粉末不纯洁，难以保证羰基铁粉的性能。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种片状羰基铁粉及其短流程制备方法与应用，本专利技术采用干磨的方法，其完整的制备工艺流程包括退火、球磨等2个步骤，该工艺流程简单高效，大大缩短制备时间，并且可制备得到大径厚比的片状羰基铁粉，易于实现大批量工业化生产。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现。
3、一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将羰基铁粉置于惰性气氛下进行退火处理；
5、(2)将退火后的羰基铁粉放入球磨罐，并向羰基铁粉中加入控制剂；
6、(3)向球磨罐中通入氩气，采用氩气辉光放电辅助球磨，在干式条件下制备片状羰基铁粉。
7、优选的，步骤(1)所述退火处理是升温至300～600℃热处理1～3h，后缓慢降至室温后出料。
8、优选的，步骤(1)所述退火处理是升温至400～500℃热处理。
9、优选的，步骤(1)所述惰性气氛为高纯氩气或氮气气氛，为了隔绝氧气，防止退火过程中羰基铁粉被氧化。
10、优选的，步骤(2)所述控制剂为无水乙醇、液态石蜡、硅烷偶联剂和硬脂酸钙中的一种或多种的组合。
11、优选的，步骤(2)所述控制剂的添加量为羰基铁粉的2wt％～15wt％，进一步优选为3wt％～11wt％。
12、进一步优选的，所述控制剂为液态石蜡，添加量为羰基铁粉的5wt％。
13、优选的，步骤(3)在球磨之前，对球磨罐进行抽真空和通入高纯氩气以排除所述球磨罐内的空气，并且在球磨罐中产生氩等离子体。
14、优选的，步骤(3)所述羰基铁粉在球磨罐中进行干式球磨，球料比为50:1～100:1，球磨时间为0.5～3h,磨球振幅峰峰值为10～13mm，磨球振动重力加速度为10～12g。
15、进一步优选的，球磨时间为0.5～1.5h。
16、优选的，步骤(3)所述氩气辉光放电辅助球磨的参数为，氩气气压为3×103～1×105pa，氩气离化后的电子密度为1019～1021/cm3。
17、由以上任一项所述的短流程制备方法制备的一种片状羰基铁粉。
18、以上所述的一种片状羰基铁粉在制备吸波材料中的应用。
19、本专利技术提供的一种片状羰基铁吸收剂及其短流程制备方法，通过“前期热处理+辉光放电辅助球磨”，可以有效解决羰基铁粉塑性变形困难、机械微加工困难、碎粉率高等问题，可高效制备大径厚比羰基铁粉，表现出优异的吸波性能。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
21、(1)本专利技术通过前期热处理和辉光放电辅助球磨过程中的“电-热”场耦合辅助机械扁平化，既可以使羰基铁的纳米晶的晶粒尺寸适当长大，消除内应力和缺陷等不均匀成分，又利于羰基铁粉末颗粒的塑性形变，可避免受球磨机械力作用后出现的内应力集中，减缓颗粒破碎进程，提升片状化粉末的径厚比。
22、(2)本专利技术在制备大径厚比片状羰基铁粉时采用辉光放电辅助球磨进行干式球磨，一方面由于粉末被等离子加热的同时也被磨球撞击，羰基铁的变形在一定温度下进行，有利于其扁平化；另外一方面，电脉冲能够促进羰基铁内部的微观结构重构，通过抑制机械变形中位错的平面滑移，增强交叉滑移，显著提升羰基铁的延展性。上述两种效益共同作用，显著提高了羰基铁的扁平化进程。
23、(3)相比于传统工艺的湿磨法包括配置助磨剂、球磨、固液分离、洗涤、冻结、干燥等6个步骤；而本专利技术采用了干磨，大大简化了操作步骤，易于向工业化推广。
24、(4)本专利技术可在其它球磨工艺不变的前提下，可以简单通过改变球磨时间实现对大径厚的片状羰基铁粉尺寸的可控。...
【技术保护点】
1.一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火处理是升温至300～600℃热处理1～3h，后缓慢降至室温后出料。
3.根据权利要求2所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火处理是升温至400～500℃热处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气氛为高纯氩气或氮气气氛，为了隔绝氧气，防止退火过程中羰基铁粉被氧化。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(2)所述控制剂为无水乙醇、液态石蜡、硅烷偶联剂和硬脂酸钙中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(2)所述控制剂的添加量为羰基铁粉的2wt％～15wt％。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(3)在球
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氩气辉光放电辅助球磨的参数为，氩气气压为3×103～1×105Pa，氩气离化后的电子密度为1019～1021/cm3。
9.由权利要求1-8任一项所述的短流程制备方法制备的一种片状羰基铁粉。
10.权利要求9所述的一种片状羰基铁粉在制备吸波材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火处理是升温至300～600℃热处理1～3h，后缓慢降至室温后出料。
3.根据权利要求2所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述退火处理是升温至400～500℃热处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气氛为高纯氩气或氮气气氛，为了隔绝氧气，防止退火过程中羰基铁粉被氧化。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于，步骤(2)所述控制剂为无水乙醇、液态石蜡、硅烷偶联剂和硬脂酸钙中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种片状羰基铁粉的短流程制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱敏，刘娜，鲁忠臣，曾美琴，刘显，刘伟锋，胡仁宗，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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