一种测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法，涉及补骨脂有效成分的测定方法。依次包括以下步骤：（１）根据卷烟的平均质量和平均吸阻挑选烟支；（２）卷烟烟丝中补骨脂主要有效成分的提取；（３）卷烟主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分的提取；（４）对所卷烟烟丝及卷烟主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分进行超高效液相色谱－串联质谱分析。本发明专利技术的有益效果是：能够有效地将卷烟烟丝及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分完全提取，然后经过超高效液相色谱分离，串联质谱的特定扫描模式分析，从而实现补骨脂主要有效成分的快速、准确定量分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及补骨脂有效成分的测定方法，特别是测定卷烟及主流烟气粒相物中补 骨脂主要有效成分含量的方法。
技术介绍
随着全球性控烟运动的不断推进，社会公众对于吸烟与健康问题日益关注。补 骨脂为双子叶植物药豆科植物补骨脂的果实，含挥发油、树脂、香豆素及黄酮类化合物，具 有抗肿瘤、止血、脱敏等作用。目前，部分卷烟已添加了补骨脂提取物来降低吸烟引起的危 害，而中药补骨脂功效与其主要的有效成分密切相关，而这些有效成分的含量很低，尤其是 在燃烧之后，这些有效成分可能经热裂解、化学反应等产生变化，卷烟主流烟气中的含量更 低。目前补骨脂主要有效成分的分析方法主要有薄层扫描法和高效液相色谱法。薄层色谱 法不能实现准确定量，尤其是针对烟气粒相物中含量很低的成分时；液相色谱法可实现两 种有效成分的基线分离，但灵敏度低、自身抗干扰能力弱，在分析低含量样品时，易出现定 量不准确或无法定量。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对现有技术中存在的不足之处，提供一种测定卷烟及主流烟 气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法。该方法能实现卷烟及主流烟气粒相物中补骨 脂主要有效成分的快速、准确定量分析。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的一种，依次包括以 下步骤(1)对于卷烟，将其在22°C 士 1°C、相对湿度60% 士2%的条件下平衡48小时后， 测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量士0. Olg和平均吸阻士49Pa 挑选烟支。(2)卷烟烟丝中补骨脂主要有效成分的提取取5-20支的卷烟烟丝于玻璃容器 中，加入50mL-150mL的醇作为提取溶剂，对整个容器称重后提取补骨脂的主要有效成分， 用醇溶剂补足重量后过滤，稀释5-10倍后即可得待分析样品1。(3)卷烟主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分的提取在吸烟机上，使用92mm 的玻璃纤维滤片，捕集10-20支卷烟主流烟气的粒相物，放置3-5min后取出滤片，将滤片置 于玻璃容器中，加入50-150mL的醇作为提取溶剂，称重，经超声波振荡后即可提取出补骨 脂的主要有效成分，补足重量，过滤后即可得待分析样品2。(4)对所得待分析样品1和待分析样品2进行超高效液相色谱_串联质谱分析 色谱条件分析柱Waters Acquity UPLC BEH C8 (1. 7 μ m，2. 1 X 100mm)；流动相A 相为有机酸I的乙腈溶液，B相为去离子水，等度洗脱9min，洗脱比例A B =70% 30% ；流速0. 25mL/min ；柱温 30"C。质谱条件选择串联质谱的特定扫描模式进行分析，具体参数如下气帘气 25mL/min ；碰撞气中；离子源气1 :60mL/min ；离子源气2 :55mL/min ；接口加热器开；温 度5500C ；离子喷雾电压:2100V。本专利技术中，所述提取过程可为超声波提取，也可为震荡提取，或浸泡提取。所述提取溶剂中的醇可为包括一个、二个或三个碳原子的一元醇或多元醇；所述色谱条件中流动相所用的有机酸I可为包括一个、二个或三个碳原子的一元 有机酸或多元有机酸；所述的质谱条件中特定扫描模式可为全扫描模式、中性丢失扫描模 式、多反应监测扫描模式。本专利技术的有益效果是能够有效地将卷烟烟丝及主流烟气粒相物中补骨脂主要有 效成分完全提取，然后经过超高效液相色谱分离，串联质谱的特定扫描模式分析，从而实现 补骨脂主要有效成分的快速、准确定量分析。本专利技术的方法不仅可以测定诸如卷烟烟丝及 主流烟气粒相物这样的复杂体系中补骨脂主要有效成分含量，而且灵敏度高、选择性强、准 确性好、操作简便快速。具体实施例方式本专利技术以下将结合实施例作进一步描述，但并不限定本专利技术的实施范围。实施例1a、对于卷烟，将其在22°C、相对湿度60%的条件下平衡48小时后，测定50支经过 平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量士0. Olg和平均吸阻士49Pa挑选烟支。b、卷烟烟丝样品的处理取10支卷烟的烟丝于250mL的具塞锥形瓶中，用移液 管准确加入IOOmL甲醇，称重，在常温下，在超声功率350W和超声波频率为70KHz下超声 30min，静置5min，补足重量，过滤。准确移取ImL滤液于IOmL容量瓶中，以甲醇定容至刻 度，摇勻，即可得待分析样品。表所示 C、对所得待分析样品进行超高效液相色谱_串联质谱分析 采用多反应监测扫描模式进行定量分析，各化合物的特征母离子_子离子对如下表1补骨脂2种有效成分的碎片信息化合物分子离子峰 ([Μ+ΗΓ)碎片离子 (MS2、MS3)补骨脂素187. 1115.0* 131. 1异补骨脂素187. 1131. 115. 0注*碎片离子为定量离子，其余碎片离子为定性离子。实施例2a、将卷烟在23°C、相对湿度62%的条件下平衡48小时后，测定50支经过平衡卷 烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量士0. Olg和平均吸阻士49Pa挑选烟支。b、卷烟主流烟气粒相物的捕集与处理使用一张92毫米玻璃纤维滤片，在温度 23°C、相对湿度62%条件下，用RM200 二十孔道转盘式吸烟机捕集20支卷烟主流烟气。抽吸结束后，空吸2 口，取出捕集器，放置3分钟后取出滤片，移至250mL锥形瓶中，用移液管 准确加入IOOmL甲醇溶液，称重，超声萃取30min，静置2min，补足重量，得待分析样品。C、对所得待分析样品进行超高效液相色谱_串联质谱分析。采用多反应监测扫描模式进行定量分析。实施例3a、对于卷烟，将其在21°C、相对湿度58%的条件下平衡48小时后，测定50支经过 平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量士0. Olg和平均吸阻士49Pa挑选烟支。b、卷烟烟丝样品的处理取20支卷烟的烟丝于250mL的具塞锥形瓶中，用移液管 准确加入150mL甲醇，称重，常温下，在转速150r/min下震荡30min，静置5min，补足重量， 过滤。准确移取ImL滤液于IOmL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇勻，得待分析样品。C、对所得待分析样品进行超高效液相色谱_串联质谱分析采用中性丢失扫描模式进行定量分析。实施例4a、对于卷烟，将其在22°C、相对湿度60%的条件下平衡48小时后，测定50支经过 平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量士0. Olg和平均吸阻士49Pa挑选烟支。b、卷烟烟丝样品的处理取5支卷烟的烟丝于250mL的具塞锥形瓶中，用移液管准 确加入50mL甲醇，称重，常温下，浸泡1. 5h，补足重量，过滤。准确移取ImL滤液于IOmL容 量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇勻，得待分析样品。C、对所得待分析样品进行超高效液相色谱_串联质谱分析采用全扫描模式进行定量分析。权利要求一种，其特征在于依次包括以下步骤(1)对于卷烟， 将其在22℃±1℃、相对湿度60％±2％的条件下平衡48小时后，测定50支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选烟支；(2)卷烟烟丝中补骨脂主要有效成分的提取取5 20支的卷烟烟丝于玻璃容器中，加入50mL 150mL的醇作为提取溶剂，对整个容器称重后提取补骨脂的主要有效成分，用醇溶剂补足重量后过滤，稀释5 10倍后即可得待分析样品1；(3)卷烟主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分的提取在吸烟机上，使本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（１）对于卷烟， 将其在２２℃±１℃、相对湿度６０％±２％的条件下平衡４８小时后，测定５０支经过平衡卷烟的平均质量和平均吸阻，按照平均质量±０．０１ｇ和平均吸阻±４９Ｐａ挑选烟支；（２）卷烟烟丝中补骨脂主要有效成分的提取：取５－２０支的卷烟烟丝于玻璃容器中，加入５０ｍＬ－１５０ｍＬ的醇作为提取溶剂，对整个容器称重后提取补骨脂的主要有效成分，用醇溶剂补足重量后过滤，稀释５－１０倍后即可得待分析样品１；（３）卷烟主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分的提取：在吸烟机上，使用９２ｍｍ的玻璃纤维滤片，捕集１０－２０支卷烟主流烟气的粒相物，放置３－５ｍｉｎ后取出滤片，将滤片置于玻璃容器中，加入５０－１５０ｍＬ的醇作为提取溶剂，称重，经超声波振荡后即可提取出补骨脂的主要有效成分，补足重量，过滤后即可得待分析样品２；（４）对所得待分析样品１和待分析样品２进行超高效液相色谱－串联质谱分析：色谱条件：分析柱：Ｗａｔｅｒｓ Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ↓［８］；流动相：Ａ相为０．１％－０．３％有机酸Ｉ的乙腈溶液，Ｂ相为去离子水，等度洗脱９ｍｉｎ，洗脱比例：Ａ∶Ｂ＝７０％∶３０％；流速：０．２５ｍＬ／ｍｉｎ；柱温３０℃；质谱条件：选择串联质谱的特定扫描模式进行分析，具体参数如下：气帘气：２５ｍＬ／ｍｉｎ；碰撞气：中；离子源气１：６０ｍＬ／ｍｉｎ；离子源气２：５５ｍＬ／ｍｉｎ；接口加热器：开；温度：５５０℃；离子喷雾电压：２１００Ｖ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：索卫国，郭磊，廖堃，蔡继宝，
申请(专利权)人：江西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。