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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸锂提纯,具体涉及一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
1、碳酸锂是一种重要的锂化合物,广泛用于电池制造、药品生产、玻璃工业等领域。在特定应用中,尤其是在锂离子电池制造领域,对高纯度的电池级碳酸锂的需求不断增长。因此,开发一种工业化生产电池级碳酸锂的方法是至关重要的。目前,工业生产中碳酸锂的原料通常是天然锂矿石,如辉石矿或熔化盐,但这些原料中可能含有多种杂质,如杂质金属离子、氧化物等。这些杂质对于电池制造来说是不可接受的,因为它们可能影响电池的性能和寿命。
2、现有技术中的工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法很多,如苛化法、碳酸锂重结晶法、碳化分解法等。碳化分解法是通过将二氧化碳通入到工业碳酸锂水溶液中,生成易溶于水的碳酸氢锂之后,进行过滤,然后通过热分解重新生成碳酸锂,碳化分解法制备电池级碳酸锂具有高效、工艺简单、可操作性强、成本低廉、污染小等优点,目前应用较多,前景广阔,但是,碳化分解法对工业碳酸锂的纯度提高有限,碳酸锂中的存在一些杂质无法完全去除,导致提纯后的碳酸锂中的杂质含量不符合标准ys/t 582-2013《电池级碳酸锂》中的杂质含量要求,通常的需要重复多次碳化分解操作才能符合标准要求,碳酸锂损耗大,操作繁琐。
3、针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,用于解决现有技术中碳化分解法对工业碳酸锂的纯度提高有限,碳酸锂中的存在一些
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:
4、s1、将工业碳酸锂、去离子水加入到反应容器中搅拌,反应容器的温度设置为35-40℃,从反应容器的底部向反应容器中通入高纯度二氧化碳气体,得到碳化溶液;
5、s2、使用滤布对碳化溶液进行过滤,除去不溶性杂质,得到碳化滤液;
6、s3、将碳化滤液转移到反应容器中,向反应容器中加入氢氧化钠,室温下反应40-60min,后处理得到氢氧化锂粗品;
7、s4、对氢氧化锂进行提纯,得到氢氧化锂成品;
8、s5、将氢氧化锂、去离子水加入到反应容器中,反应容器的温度设置为25-30℃,从反应容器的底部向反应容器中通入高纯度二氧化碳气体,直至体系溶解澄清,后处理得到电池级碳酸锂。
9、进一步的,步骤s1中工业碳酸锂和去离子水的用比为1g:5ml,二氧化碳通入时间为6-8h。
10、进一步的,步骤s2中滤布的孔径为1-3μm;步骤s3中氢氧化钠的纯度为99.9%,所述氢氧化钠与步骤s1中工业碳酸锂的用量比为2.1mol:1mol,所述后处理操作包括:反应物完成之后,反应容器温度升高至75-85℃,减压蒸除溶剂,降低至室温,得到氢氧化锂粗品。
11、进一步的,步骤s4中的氢氧化锂粗品提纯制备氢氧化锂成品的操作包括:
12、将氢氧化锂粗品、无水乙醇加入到反应溶液中搅拌,反应容器升温至体系微回流,搅拌至体系溶解后,保温搅拌20-30min,趁热抽滤,滤除不溶性杂物,得到氢氧化锂滤液;
13、将氢氧化锂滤液转移到反应容器中搅拌,待反应容器温度降低至45-50℃,向反应容器中加入去离子水,反应容器温度降低至12-16℃,有大量固体析出,保温搅拌30-50min,后处理得到氢氧化锂成品。
14、进一步的,所述氢氧化锂粗品、无水乙醇和去离子水的重量比为3:16:2,所述后处理操作包括:反应完成之后,抽滤,滤饼用温度为10-15℃的无水乙醇洗涤三次后抽干,将滤饼转移到温度为50-60℃的干燥箱中,干燥至恒重,得到氢氧化锂成品。
15、进一步的,步骤s5中氢氧化锂、去离子水的重量比为1:4,所述后处理操作包括:使用孔径为1-3μm的滤布过滤,滤液转移到反应容器中搅拌,反应容器温度升高至体系微回流,保温处理40-60min,反应容器温度降低至室温,抽滤,滤饼用去离子水淋洗3次后抽干,将滤饼转移到温为150-200℃的干燥箱中,真空干燥至恒重,得到电池级碳酸锂。
16、本专利技术具备下述有益效果:
17、本专利技术的工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,通过工业碳酸锂与去离子水混合后,在过量二氧化碳的作用下,碳酸锂转换成易于溶解在水中的碳酸氢锂,经过过滤将工业碳酸锂中的不溶性杂质进行初步去除,碳酸氢锂与氢氧化钠反应,生成氢氧化锂粗品,通过无水乙醇对氢氧化锂粗品进行加热溶解后,氢氧化锂在乙醇和去离子混合溶液进行重结晶,对氢氧化锂进行提纯,去除氢氧化锂中的杂质成分,氢氧化锂溶解在去离子水之后,通过与二氧化碳反应,生成碳酸锂沉淀,二氧化碳过量的情况下,碳酸锂重新生成碳酸氢锂溶解,经过高温处理之后,碳酸氢锂分解,成型重新转换生成碳酸锂沉淀;电池级碳酸锂通过工艺碳酸锂碳化进行一次提纯后,制备成氢氧化锂,并对氢氧化锂进行二次提纯后,将氢氧化锂与高纯度二氧化碳反应,进行三次提纯后制备得到,能够有效的对工业碳酸锂中的杂质进行有效的去除,提高碳酸锂的纯度,使得碳酸锂的纯度高于电池级碳酸锂的纯度要求,并且通过在三次提纯过程中严格控制工艺条件和物料用量比例,能够降低锂离子的流失,提高工业碳酸锂中碳酸锂的回收效果。
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1.一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤S1中工业碳酸锂和去离子水的用比为1g:5mL,二氧化碳通入时间为6-8h。
3.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤S2中滤布的孔径为1-3μm;步骤S3中氢氧化钠的纯度为99.9%,所述氢氧化钠与步骤S1中工业碳酸锂的用量比为1.1mol:1mol,所述后处理操作包括:反应物完成之后,反应容器温度升高至75-85℃,减压蒸除溶剂,降低至室温,得到氢氧化锂粗品。
4.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤S4中的氢氧化锂粗品提纯制备氢氧化锂成品的操作包括:
5.根据权利要求4所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述氢氧化锂粗品、无水乙醇和去离子水的重量比为3:16:2,所述后处理操作包括:反应完成之后,抽滤,滤饼用温度为10-15℃的无水乙醇洗涤三次后抽干,将滤饼转移到温度
6.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤S5中氢氧化锂、去离子水的重量比为1:4,所述后处理操作包括:使用孔径为1-3μm的滤布过滤,滤液转移到反应容器中搅拌,反应容器温度升高至体系微回流,保温处理40-60min,反应容器温度降低至室温,抽滤,滤饼用去离子水淋洗3次后抽干,将滤饼转移到温为150-200℃的干燥箱中,真空干燥至恒重,得到电池级碳酸锂。
...【技术特征摘要】
1.一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤s1中工业碳酸锂和去离子水的用比为1g:5ml,二氧化碳通入时间为6-8h。
3.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤s2中滤布的孔径为1-3μm;步骤s3中氢氧化钠的纯度为99.9%,所述氢氧化钠与步骤s1中工业碳酸锂的用量比为1.1mol:1mol,所述后处理操作包括:反应物完成之后,反应容器温度升高至75-85℃,减压蒸除溶剂,降低至室温,得到氢氧化锂粗品。
4.根据权利要求1所述的一种工业碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤s4中的氢氧化锂粗品提纯制备氢氧化锂成品的操作...
【专利技术属性】
技术研发人员:王辉,石俊峰,叶明刚,方治国,王振涛,李旭阳,
申请(专利权)人:山东美多科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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