【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺。
技术介绍
1、3，3’-二氯联苯胺盐酸盐简称dcb，是一种重要的颜料中间体，目前用于中高档双芳胺类偶氮颜料，在油墨，塑料，橡胶，涂料，染料等行业有广泛用途，另外dcb还能制造性能优良的直接染料和药物，是颜料行业难以替代的品种。
2、但在现有对3，3’-二氯联苯胺盐酸盐转换过程操作复杂，合成率低，导致3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的生产量低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，旨在解决现有技术中的对3，3’-二氯联苯胺盐酸盐转换过程操作复杂，合成率低，导致3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的生产量低的技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，包括如下步骤：
3、准备制备2，2’-二氯氢化偶氮苯所需的原料，原料为2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精；
4、将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热；
5、停止反应，依次进行冷却和过滤，得到固体；
6、将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性，常压烘干，稀盐酸的浓度为4～10％；
7、使用无水乙醇与固体重结晶，得纯产品2，2’-二氯氢化偶氮苯；
8、将2，2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中，搅拌混合溶解，得到2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液；p>
9、将2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器内；
10、将盐酸溶液用计量泵加入管式反应器内；
11、在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物；
12、将转位反应产物与水进行混合洗涤，分出下层水相后进行脱色和过滤，得到3，3’-二氯联苯胺盐酸盐成品。
13、其中，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
14、加热温度为70～100℃。
15、其中，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
16、反应时间为3～5h。
17、其中，在停止反应，依次进行冷却和过滤，得到固体的步骤中：
18、冷却时间为30～60min。
19、其中，在将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性，常压烘干的步骤中：
20、稀盐酸的浓度为4～10％。
21、其中，在将2，2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中，搅拌混合溶解，得到2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液的步骤中：
22、搅拌时间3～5min。
23、其中，在将盐酸溶液用计量泵加入管式反应器内的步骤中：
24、盐酸溶液的浓度为31～37％。
25、其中，在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物的步骤中：
26、反应温度为15～20℃。
27、其中，在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物的步骤中：
28、反应时间为2～4h。
29、本专利技术的一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，首先准备制备2，2’-二氯氢化偶氮苯所需的原料，原料为2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精，将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热，然后停止反应，依次进行冷却和过滤，得到固体，再将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性，常压烘干，使用无水乙醇与固体重结晶，得纯产品2，2’-二氯氢化偶氮苯，然后将2，2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中，搅拌混合溶解，得到2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液，将2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器内，再将盐酸溶液用计量泵加入管式反应器内，然后在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物，最后将转位反应产物与水进行混合洗涤，分出下层水相后进行脱色和过滤，得到3，3’-二氯联苯胺盐酸盐成品，实现了能够提高对3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的合成率，增加了生产量。
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1.一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
3.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
4.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在停止反应，依次进行冷却和过滤，得到固体的步骤中：
5.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性，常压烘干的步骤中：
6.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将2，2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中，搅拌混合溶解，得到2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液的步骤中：
7.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，
8.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物的步骤中：
9.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在管式反应器内将盐酸溶液与2，2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应，得到转位反应产物的步骤中：
...【技术特征摘要】
1.一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
3.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中，搅拌加热的步骤中：
4.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在停止反应，依次进行冷却和过滤，得到固体的步骤中：
5.如权利要求1所述的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺，其特征在于，在将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性，常压烘干的步骤中：
【专利技术属性】
技术研发人员：林伟，刘绍霆，吴铁，夏范军，尚和森，王帅，梁枫，李波涛，
申请(专利权)人：辽宁兰得新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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