【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池加工，具体涉及一种差热烧结工艺制备的高压实磷酸铁锂材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着储能市场的不断发展，锂离子电池已形成了动力+储能双赛道格局。在动力方面，各车企在不断的追求续航里程，目前正在由700公里向1000公里迈进，续航里程也是消费者比较关注的点。在储能市场，尤其是户用储能和便携式移动电源方面。放在家中，一个小的占地空间或者户外使用，轻的重量，便于携带。这样的产品都会具有很好的市场竞争力。因此无论是动力，还是储能，高的能量密度会是未来发展的方向。对于能量密度的提升，正极材料是主要的影响因素。目前市场上主要以三元和磷酸铁锂为主。相对于三元正极材料，磷酸铁锂正极材料在安全、循环、成本、原材料等方面具有比较好的优势。但是，磷酸铁锂材料也存在着不足，其压实密度，限制了能量密度的提升。如何提高磷酸铁锂材料的压实密度成为研究的热点。
2、目前主流的方向是通过大小颗粒混合的方式来增加磷酸铁锂材料的压实密度。比如cn116002648a采用水热法分别制备大颗粒、小颗粒磷酸铁锂材料，然后将大小颗粒混合。cn115806283a通过两次烧结的方式来实现大小晶粒错落级配。cn111392705b通过砂磨不同粒径的前驱体来实现大小颗粒混合。以上方法均能实现大小颗粒混配，但是大小颗粒之间差距明显，倾向于两个极端，材料一致性差。另外大小颗粒的制备均需要不同的工艺条件，然后进行混合，过程繁琐复杂。
技术实现思路
1、针对现有技术制备高压实密度磷酸铁锂材料一致性差、过程
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，具体为，将磷酸铁锂前驱体置于匣钵中，振动平整，然后将匣钵置于高温烧结炉中，通入惰性气体，加热进行固相反应，高温烧结炉顶部与底部采用不同的加热温度，顶部加热温度高于底部加热温度，反应结束后进行气流粉碎得高压实磷酸铁锂材料。
4、进一步地，匣钵高度≥100mm，振动平整后的装料高度大于90mm，小于匣钵高度。
5、进一步地，所述的高温烧结炉顶部加热温度为750-810℃，底部加热温度为700-780℃，固相反应时间为6~10h。
6、进一步地，所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法为：将溶剂、锂源、磷酸铁、碳源按比例混合均匀，砂磨破碎，然后通过喷雾干燥得磷酸铁锂前驱体。
7、进一步地，所述的溶剂为纯水，锂源为碳酸锂，碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、聚乙二醇中的一种以上；所述的纯水、磷酸铁、锂源、碳源的质量比例为1-3：1:0.24-0.26:0.08-0.1。
8、进一步地，所述砂磨破碎后的d50粒径为100~500nm，喷雾干燥后磷酸铁锂前驱体的d50粒径为7~30μm。
9、进一步地，所述高温烧结炉的顶部和底部单独控制加热。
10、进一步地，所述的惰性气体为氮气，惰性气体由烧结炉底部通入，废气由顶部排出。
11、进一步地，所述的高压实磷酸铁锂材料的d50粒径为0.7-2.5μm。
12、进一步的，上述差热烧结工艺制备得到的高压实磷酸铁锂材料。
13、本专利技术取得的有益效果为：
14、本专利技术通过差热烧结工艺，控制高温烧结炉顶部与底部不同加热温度（顶部加热温度高于底部加热温度），使得磷酸铁锂前驱体在固相反应时，从匣钵底部到顶部的温度逐渐增大，磷酸铁锂粒度也逐渐增加，单工艺流程实现大小颗粒混配，工艺简单，无需先制备大颗粒，再制备小颗粒，然后再大小颗粒进行混合；
15、传统制备高压实密度的磷酸铁锂材料混配中，大颗粒很大，小颗粒很小，存在两个极端，材料的电化学性能的一致性比较差，而通过本专利技术差热烧结工艺制备的磷酸铁锂材料，温度是由底部到顶部逐渐升高的，粒度是逐渐增大的，材料电化学性能的一致性好。
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1.一种差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，将磷酸铁锂前驱体置于匣钵中，振动平整，然后将匣钵置于高温烧结炉中，通入惰性气体，加热进行固相反应，高温烧结炉顶部与底部采用不同的加热温度，顶部加热温度高于底部加热温度，反应结束后进行气流粉碎得高压实磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，匣钵高度≥100mm，振动平整后的装料高度大于90mm，小于匣钵高度。
3.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的高温烧结炉顶部加热温度为750-810℃，底部加热温度为700-780℃，固相反应时间为6~10h。
4.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法为：将溶剂、锂源、磷酸铁、碳源按比例混合均匀，砂磨破碎，然后通过喷雾干燥得磷酸铁锂前驱体。
5.根据权利要求4所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的溶剂为纯水，锂源为碳酸锂，碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉
6.根据权利要求4所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述砂磨破碎后的D50粒径为100~500nm，喷雾干燥后磷酸铁锂前驱体的D50粒径为7~30μm。
7.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述高温烧结炉的顶部和底部单独控制加热。
8.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气，惰性气体由烧结炉底部通入，废气由顶部排出。
9.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的高压实磷酸铁锂材料的D50粒径为0.7-2.5μm。
10.一种权利要求1~9任一项所述的热烧结工艺制备得到的高压实磷酸铁锂材料。
...【技术特征摘要】
1.一种差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，将磷酸铁锂前驱体置于匣钵中，振动平整，然后将匣钵置于高温烧结炉中，通入惰性气体，加热进行固相反应，高温烧结炉顶部与底部采用不同的加热温度，顶部加热温度高于底部加热温度，反应结束后进行气流粉碎得高压实磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，匣钵高度≥100mm，振动平整后的装料高度大于90mm，小于匣钵高度。
3.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的高温烧结炉顶部加热温度为750-810℃，底部加热温度为700-780℃，固相反应时间为6~10h。
4.根据权利要求1所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法为：将溶剂、锂源、磷酸铁、碳源按比例混合均匀，砂磨破碎，然后通过喷雾干燥得磷酸铁锂前驱体。
5.根据权利要求4所述的差热烧结工艺制备高压实磷酸铁锂材...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏东，于莉莉，张敬捧，王勇，
申请(专利权)人：山东精工电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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