【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法提钒，具体涉及一种高密度偏钒酸铵的制备方法。
技术介绍
1、偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水，在空气中灼烧时变成五氧化二钒。主要用于化学试剂、催化剂、电池材料等，也可用于制备五氧化二钒。
2、偏钒酸铵的生产方法，通常是钒渣经钠化焙烧、水浸，获得含钒浸出液，钒液再经过净化除杂，调整ph至7.0～9.0，使钒以偏钒酸根阴离子的形式存在，再加入铵盐获得偏钒酸铵沉淀。在工业生产中，为提高生产效率，往往向钒液中加入过量的铵盐，短时间内将钒沉淀完全，这样钒的沉淀反应过饱和度很大，得到的偏钒酸铵密度较小，为0.4～0.7g/cm3。在车间处理偏钒酸铵粉末时，不可避免产生大量粉尘，尤其在煅烧生产钒氧化物时，偏钒酸铵受热分解，团聚体粉化，粉尘更是难以控制，严重危害环境和车间工作人员的身体健康。另外，在高温钒合金冶炼过程中，偏钒酸铵的密度和颗粒太小，钒化合物挥发严重，导致合金组分实际比例偏离配方比例，影响合金的性能。大颗粒、高密度的偏钒酸铵能确保合金组分配方精确控制，因而生产高密度偏钒酸铵具有重要的意义。
3、查阅相关文献，授权公告号为cn110963528b的中国专利技术专利公开了一种球形高密度偏钒酸铵、其制备方法及用途，并给出了以下步骤：分别将含钒溶液和硫酸铵溶液加热至40～60℃；向开启搅拌的反应器中同时加入含钒溶液和硫酸铵溶液，所述反应器为圆柱形反应器，所述圆柱形反应器内侧壁上纵向对称的设置有多块挡板，所述挡板沿径向延伸；所述含钒溶液的进液速度与硫酸铵溶液的进液速度的比为1～
4、授权公告号为cn106430305b的中国专利技术专利公开了一种高密度偏钒酸铵的生产方法，主要步骤为：(1)预先向含钒溶液中加入助剂(选自钠离子、钾离子、镁离子或pam中的一种)；(2)将溶液升温；(3)加入铵盐得到偏钒酸铵沉淀；(4)降温使钒沉淀完全；(5)烘干。该方案所生产的偏钒酸铵是颗粒粗大的完美单晶，松装密度超过1g/cm3，可以有效的防止操作时的粉尘问题。非专利文献《大松装密度偏钒酸铵的制备与表征》(裴艳春.山西化工，2022(5)：7-9)也报到了采用pam与可溶性铵盐，自钒酸钠溶液中制备出密度高达1.06g/cm3偏钒酸铵的工艺技术。
5、授权公告号为cn104973626b的中国专利公开了一种从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法，提出的步骤为：(1)将聚乙烯醇、可溶性铵盐和钠化钒液混合，待可溶性铵盐溶解后，将得到的混合物的ph值调节至中性或弱碱性，并在该ph值下发生反应；(2)将反应得到的混合物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。该专利技术提供的从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法，通过在钠化钒液中加入表面活性剂聚乙烯醇和可溶性铵盐沉淀偏钒酸铵，使得沉钒率高达99％以上，制备的偏钒酸铵的密度达到1.5g/cm3且纯度高达99.5％。
6、综上，现有的高密度偏钒酸铵制备工艺多以钠化钒液为原料，有采用特殊反应容器控制物料反应过程的工艺，但较多地是通过加入助剂(钠离子、钾离子、镁离子、pam或聚丙烯酰胺)以获得高密度偏钒酸铵，工艺较为复杂，实施时需要精准控制加入助剂的含量，操作要求较高。基于此，现有技术仍然有待改进。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提出高密度偏钒酸铵的制备方法，以解决现有的高密度偏钒酸铵制备时工艺较为复杂的问题。
2、一种高密度偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
3、a，将钠化钒液加热，并加入可溶性铵盐搅拌溶解；
4、b，调节步骤a中混合溶液的ph值；
5、c，对步骤b的混合溶液实施分段降温，沉淀结晶偏钒酸铵；
6、d，对沉淀浆料进行过滤，洗涤，得到高密度多钒酸铵。
7、进一步地，步骤a中钠化钒液加热温度为60～80℃。
8、进一步地，步骤a中所述的可溶性铵盐指硫酸铵、氯化铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
9、进一步地，步骤a中可溶性铵盐用量为钠化钒液中tv质量的2.0～5.0倍。
10、进一步地，步骤b中采用硫酸、盐酸、草酸中的任意一种进行调酸。
11、进一步地，步骤b中，调节混合溶液的ph值至8.0～10.0。
12、进一步地，步骤c中分段降温分为两步，第一步以第一降温速率将混合溶液温度降至50～60℃，使溶液中析出偏钒酸铵晶粒；第二步以第二降温速率将混合溶液温度降至5～15℃，使晶粒长大并沉淀完全；其中第二降温速率大于第一降温速率。
13、进一步地，步骤c中，第一降温速率为0.1～0.5℃/min，第二降温速率为1.0～5.0℃/min。
14、进一步地，步骤c中沉淀时间为3～5h。
15、进一步地，步骤c中沉淀得到的废水可返回至制备钠化钒液的浸出工艺。
16、本专利技术的有益效果为：本专利技术提供一种高密度偏钒酸铵的制备方法与现有技术相比，不引入表面活性剂；通过控制偏钒酸铵的沉淀结晶过程，可获得高密度偏钒酸铵，有效解决了以钠化钒液为原料制备的多钒酸铵中铬含量高的缺点。整个工艺简单，便于生产实施。
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1.一种高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
10.根据权利要求2所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，步骤c中沉淀得到的废水可返回至制备钠化钒液的浸出工艺。
【技术特征摘要】
1.一种高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的高密度偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋霖，杜光超，汪劲鹏，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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