【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于白酒酿造，涉及一种酒醅中糖类物质的分析方法。
技术介绍
1、中国白酒主要以高粱、小麦、玉米等谷物为酿造原料，其主要成分均为淀粉，淀粉在制曲及制酒发酵过程中在酶的作用下会转化形成的小分子糖类和糊精，其中小分子的糖类物质不仅是产酒的必要前体物质，还是微生物的重要碳源,能影响微生物的生长、繁殖。并且在长期发酵过程中，糖类物质与其他物质发生反应，如糖与氨基酸发生美拉德反应产生重要的风味物质。因此，糖类物质组成及含量将直接影响白酒的品质和产量。
2、目前，酒醅中糖类物质的研究主要集中在还原性糖和总糖方面，针对酒醅中糖类物质的组成及其含量的研究却鲜有报道。对于酒醅中糖类物质的测定方法主要有化学滴定法、衍生化结合气相色谱-质谱法(gc-ms)、高效液相色谱法(hplc)。然而，化学滴定法仅能测定葡萄糖的含量，无法精准分析其它糖类物质的组成及含量，且化学滴定法存在操作步骤复杂、耗时较长等缺点；衍生化处理也比较复杂繁琐，且条件不易控制，可能引入新的杂质，对待测物分离造成干扰，结果准确性受衍生化反应效果影响极大；而高效液相色谱联法虽不需要衍生化预处理，但存在选择性稍差、灵敏度较低等缺点。
3、有鉴于此，本申请旨在建立一种简便、快速分析酒醅中葡萄糖和寡聚糖等糖类物质的方法，对白酒酿造过程淀粉酶解产物如葡萄糖和麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等寡聚糖类物质进行准确定性定量分析，进一步对理解酿酒发酵过程机理具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种
2、一种酒醅中糖类物质的分析方法，包括以下步骤：
3、(1)煮沸提取：向酒醅中按照料液比为1:1-1:8g/ml加入提取溶液进行煮沸提取，得到待测液；
4、(2)检测分析：采用配备脉冲安培积分检测器的离子色谱仪对所述待测液中的糖类物质进行检测分析；所述分析包括：对所述待测液中的糖类物质进行分离、分类、定性以及定量分析；
5、其中，所述煮沸提取包括：对所述加入提取溶液的酒醅进行一次煮沸2.5-15min，冷却混匀，再进行二次煮沸2.5-15min，取离心后的上层液，对上清液进行稀释，得到所述待测液；所述糖类物质包括葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖。
6、在一些实施方案中，所述步骤(2)中，所述提取溶液包括水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的至少一种；
7、优选的，所述乙醇水溶液体积分数为45-55％；
8、优选的，所述甲醇水溶液体积分数为20-60％；
9、优选的，所述甲醇水溶液体积分数为35-55％；
10、优选的，所述甲醇水溶液体积分数为40-50％；
11、优选地，所述甲醇水溶液体积分数为45％。
12、在一些实施方案中，所述步骤(1)中，所述料液比为1:2-1:8g/ml；
13、优选的，所述料液比为1:4g/ml。
14、在一些实施方案中，所述步骤(1)中，所述一次煮沸时间为7.5-15min；所述二次煮沸时间为7.5-15min；
15、优选的，所述一次煮沸时间为10min；所述二次煮沸时间为10min。
16、在一些实施方案中，所述步骤(1)中，所述离心包括：先在3500-4500r/min下进行一次离心3-15min，取上清液，再在8000-11000r/min下二次离心3-10min，将二次离心后所得的上清液稀释后，用滤膜过滤得到待测液；
17、优选的，所述滤膜为0.45μm滤膜；
18、优选的，所述一次离心条件为：在4000r/min下离心10min；所述二次离心条件为：在10000r/min下离心5min。
19、在一些实施方案中，所述步骤(2)中，所述分离所使用的色谱柱为：碳水化合物分析色谱柱carbopac pa100；所述色谱柱的规格为4x 250mm；
20、优选的，色谱条件包括：柱温为25-35℃，进样量15-25μl，au为工作电极，ag/agcl为参比电极，电化学检测器的检测波形为：四电位波形；
21、优选的，所述色谱条件的柱温为30℃，进样量20μl。
22、在一些实施方案中，所述步骤(2)中，采用梯度洗脱的方法对所述糖类物质进行分类；所述梯度洗脱所使用的洗脱液包括：a洗脱液和b洗脱液，所述步骤(2)中，采用梯度洗脱的方法对所述糖类物质进行分类；所述梯度洗脱所使用的洗脱液包括：a洗脱液和b洗脱液，所述a洗脱液为140-160mm naoh溶液，所述b洗脱液为含0.5-1.5m醋酸钠的140-160mmnaoh溶液；
23、优选的，所述洗脱液的流速为0.8-1.2ml/min；
24、优选的，所述a洗脱液为150mm naoh溶液，所述b洗脱液为含1m醋酸钠的150mmnaoh溶液；优选的，所述洗脱液的流速为1ml/min。
25、在一些实施方案中，所述步骤(2)中，所述梯度洗脱所使用的洗脱条件为：0-1.3min，90-95％的a液+5-10％的b液；1.3-10min以线性方式a液降至80-85％，b液升至15-20％；10-19min，以线性方式a液降至75-80％，b液升至20-25％；最后在19-20min，以线性方式返回至初始状态，90-95％的a液+5-10％的b液；
26、优选的，所述梯度洗脱所使用的洗脱条件为：0-1.3min，93％的a液+7％的b液；1.3-10min以线性方式a液降至82％，b液升至18％；10-19min，以线性方式a液降至78％，b液升至22％；最后在19-20min以线性方式返回至初始状态，93％的a液+7％的b液。
27、在一些实施方案中，所述步骤(2)中，采用标准品比对保留时间进行定性分析；
28、优选的，所述步骤(2)中，所述定量分析包括如下步骤：
29、s1、标准工作溶液配制：准确称取葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖及麦芽五糖标准品溶于水，配制成浓度为1μg/l、2μg/l、4μg/l、6μg/l、8μg/l、10μg/l的标准工作溶液；
30、s2、标准曲线绘制：采用配备有脉冲安培积分检测器的离子色谱仪对所得标准工作溶液进行分析，以质量浓度-峰面积绘制标准曲线；
31、s3、样品测定：采用配备有脉冲安培积分检测器的离子色谱仪对所述待测样品中的葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖及麦芽五糖进行分析，得到所述葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖及麦芽五糖在所述待测液中的含量；
32、s4、数据处理：通过标准曲线计算待测液中不同糖类物质的含量为ci，结合稀释倍数n和酒醅中水分含量w％根据以下公式可计算出酒醅中糖类物质的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种酒醅中糖类物质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述提取溶液包括水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的至少一种；
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述料液比为1:2-1:8g/mL；
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述一次煮沸时间为7.5-15min；所述二次煮沸时间为7.5-15min；
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述离心包括：先在3500-4500r/min下进行一次离心3-15min，取上清液，再在8000-11000r/min下二次离心3-10min，将二次离心后所得的上清液稀释后，用滤膜过滤得到待测液；
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分离所使用的色谱柱为：碳水化合物分析色谱柱CarboPac PA100；所述色谱柱的规格为4x 250mm；
7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中
8.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述梯度洗脱所使用的洗脱条件为：0-1.3min，90-95％的A液+5-10％的B液；1.3-10min以线性方式A液降至80-85％，B液升至15-20％；10-19min，以线性方式A液降至75-80％，B液升至20-25％；最后在19-20min，以线性方式返回至初始状态，90-95％的A液+5-10％的B液；
9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用标准品比对保留时间进行定性分析；
...【技术特征摘要】
1.一种酒醅中糖类物质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述提取溶液包括水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的至少一种；
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述料液比为1:2-1:8g/ml；
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述一次煮沸时间为7.5-15min；所述二次煮沸时间为7.5-15min；
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述离心包括：先在3500-4500r/min下进行一次离心3-15min，取上清液，再在8000-11000r/min下二次离心3-10min，将二次离心后所得的上清液稀释后，用滤膜过滤得到待测液；
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分离所使用的色谱柱为：碳水化合物分析色谱柱car...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪德让，杨帆，徐阳，孔祥礼，杨玉波，李元一，陈毅，王莉，叶兴乾，孙崇德，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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