【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种单晶硅棒制备技术，具体涉及一种单晶硅棒的连续拉制方法。本专利技术中，熔融硅是指熔融状态的硅，也称熔融态硅、熔体硅、液态的硅或液态硅料。
技术介绍
1、单晶硅是单质硅的一种形态。当熔融的单质硅在凝固时，硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。
2、单晶硅制备，需要实现从多晶到单晶的转变，即原子由液相的随机排列直接转变为有序阵列，由不对称结构转变为对称结构。这种转变是通过固液界面的移动逐渐完成的。为实现上述转化过程，多晶硅就要经过固态硅到熔融态硅，再到固态单晶体硅的转变，这就是从熔融硅中生长单晶硅所经历的途径。
3、单晶硅的制备方法基本上分为两种，即坩埚直拉法和无坩埚悬浮区熔法。无坩埚悬浮区熔法是以多晶棒为原料，先把籽晶夹在硅棒下，再使得高频线圈移动到多晶棒下端，并使之加热熔融与籽晶接触，然后把熔区慢慢往上移，边区熔边结晶，从而得到单晶。悬浮区熔法的成本较高，实际上是进行了两次拉晶。并且单晶硅的尺寸最高只有8吋。
4、坩埚直拉法也称为直拉法或提拉法，即为切克劳斯基法，是1918年由切克劳斯基（czochralski）建立起来的一种晶体生长方法，简称cz法。成本较低，其完整性很高，而生长率和晶体尺寸也较好，且单晶硅棒的直径可达12吋。目前，坩埚直拉法所拉制的单晶硅棒的数量约占整个单晶硅棒生产量的95%。所以，主流的单晶硅棒拉制方法是直拉法。直拉法又分为集中投料直拉法
5、见图12，以集中投料直拉法拉制单晶硅棒的单晶炉所采用的已有的拉晶坩埚91a是拉晶所用的常规石英坩埚，也即单区域石英坩埚，盛料、化料和拉晶都在该区域内实现，因而该区域为一个多功能区域。该单区域石英坩埚具有盛放800公斤熔融硅的体积。集中投料直拉法拉制单晶硅棒的工作周期，是根据石英坩埚的使用寿命以及拉制每根单晶硅棒500的时间长短来确定的（例如石英坩埚的使用寿命为360小时，拉制每根单晶硅棒的时间是49小时，则工作周期则为约15天，每个周期拉制的单晶硅棒为7根）。一个周期的工作过程有如下步骤：
6、一是起始硅料的装料。将固体硅料装满单区域石英坩埚（例如预设的熔融硅料为800公斤，固体硅料装满坩埚时的重量是500公斤）。该步骤称为起始固体硅料的装料。
7、二是气体置换。将单晶炉400内的空气置换成只有低压的氩气。用真空泵把单晶炉400中的空气抽到极限（例如1帕），然后充入低压氩气（例如1万帕）后关闭氩气阀；再次对单晶炉400进行极限抽真空的操作，再充入氩气。多次重复后，把单晶炉400内原有的气体完全置换，最后充入气压较低的氩气（例如1300帕）。该步骤称为气体置换。
8、三是起始硅料的化料。由电阻加热器92对固体硅料加热而使之熔化而成为熔融硅600。固体硅料相变成熔融硅，因硅的熔化热是每摩尔50.55千焦，也即每公斤1805.36千焦，故需要吸收大量的热量。该步骤称为熔化起始固体硅料。
9、四是补充的固体硅料的投料和化料。集中投入单区域石英坩埚。向硅料已经全部熔化的单区域石英坩埚中加入补充的固体硅料（例如300公斤），并分数次（例如每次100公斤共3次）将它们加入到单区域石英坩埚中，这种分数次连续投料的方式称为集中投料。然后继续对单区域石英坩埚中的硅料进行加热而使得其中的固体硅料全部熔化。从而完成了补充的固体硅料的投料和熔化。
10、五是稳定温度。减小加热器92的输出功率而使之能够满足保持料温所需要的热量，并等待炉内的温度成为稳定的状态。该步骤称为稳定温度，其数值通常为1450℃左右。
11、六是依次进行引晶及缩颈。
12、引晶是指通过提拉装置将位于其下方的籽晶向下放入熔融硅液中，并在相对于熔融硅料的转动中慢慢向上拉升，直到所拉出的细晶的上下向的长度达到设定的长度为止。该步骤称为引晶或引颈。
13、缩颈是指加快提升速度而生长出一定长度（例如20至30毫米）且直径缩小（例如3至5毫米）的细长颈的晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中，从而完成了缩颈。
14、七是放肩。放肩是指降低温度和拉速，一方面使得细晶的与熔融硅相接触的下端部位在转动中向四周生长，也即加大了晶体的横向生长，另一方面也使得晶体纵向生长缓慢而以平放肩方式放肩（例如锥角为150度左右），直至使得细晶的直径慢慢长大至与成品单晶硅棒直径相差一定数值的设定数值（例如290毫米）。该步骤称为放肩。
15、八是转肩。转肩是指升温升拉速使晶体生长至直径达到成品单晶硅棒直径的设定数值（例如300毫米，也即12吋），这时，晶体的直径基本不再长大，从而完成了转肩。
16、九是等径。继续按照设定的提升速度对单晶硅棒进行直径相同的拉制，直至单晶硅棒的重量达到设定的数值（例如500公斤）时，则完成了基本的拉制。该过程称为等径拉制，简称为等径。
17、十是依次进行收尾、冷却和提棒。
18、收尾是指增加提升速度，使得新拉制出来的单晶硅棒500的尾部的直径不断变小至与熔融硅断开，从而完成了收尾。
19、冷却是指将单晶硅棒提升至副室中，关闭主室阀门，针对主室的炉温，加热器所输出的热量使之处于保温状态。再将副室连同单晶硅棒水平转动至主室的旁边，将单晶硅棒下落至露出副室而至于大气中直至冷却至出棒温度（例如450℃），从而完成了冷却。
20、把单晶硅棒从提拉装置上取下，放入单晶硅棒的安放框内，再把其转移到规定的区域内，从而完成了提棒。至此，第一根单晶硅棒制造完成。
21、第十一是拉制第二根至第七根单晶硅棒。开始拉制前均需将副室转动至位于主室的上方并坐落在主室上，然后进行置换空气的操作，再打开主室的阀门，进行上述步骤四至步骤十的操作，直到完成相应一根单晶硅棒的拉制。
22、在进行步骤四的操作中，拉制下一根单晶硅棒时加入单区域石英坩埚中的固体硅料的重量比拉制上一根单晶硅棒时的加入量均少一个确定的数量（例如40公斤），这就会使得拉制第七根单晶硅棒后所剩余的熔融硅料还留有一定数量的底料（例如20公斤），从而这部分杂质较多的熔融硅料不再用到单晶硅棒中。
23、第十二是停止对加热器92a供电，自然冷却至炉温接达到开炉温度要求（例如450℃）。
24、第十三是开炉清理。充氩气到常压后打开炉盖，按照清炉要求进行清炉。至此集中投料直拉法拉制单晶硅棒的一个周期的工作完成。
25、采用上述的集中投料直拉法拉制单晶硅棒，具有明显的优势：一是设备综合成本较低。若采用同样的tdr1600型单晶炉，集中投料时采用石英桶加料，成本较低，工艺也比较成熟。二是集中投料直拉法的一个工作周期中，每台单晶炉的单台产能也不低，tdr1600型单晶炉每月单晶硅棒的产量能达到7000公斤左右。
26、但是，集中投料直拉法的缺陷也比较明显。一是在拉制新的一根单晶硅棒时，必须采用集中投料的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，包括单晶炉（400）和熔融硅加料装置（1000）；熔融硅加料装置（1000）包括熔料炉（200）和熔融硅输送装置（300）；单晶炉（400）用于拉制单晶硅棒，单晶炉（400）包括拉晶坩埚（91）；熔料炉（200）用于在其内部的热场的作用下将固体硅料熔化成为液体状态的硅料；熔料炉（200）包括炉架（20）、炉体（21）、第一加热保温装置和化料装置（30）；炉体（21）从上方设置在炉架（20）上；第一加热保温装置和化料装置（30）设置在炉体（21）的内腔中；熔融硅输送装置（300）用于将熔化成液体状态的硅料输送出熔融硅连续加料装置（1000）而送至单晶炉（400）的拉晶坩埚（91）中；其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，其特征在于：所述的单晶炉（400）的拉晶坩埚（91）的内筒体（91-2）包括内筒基体和涂覆在内筒基体内外表面上的耐高温保护层，所述的内筒基体是耐高温同质一体件，内筒基体的材质是通过热等静压方法成型而制得的石墨材质；所述的耐高温保护层是碳化硅涂层、氮化硅涂层、石墨涂层、或氮化硼涂层。<...
【技术特征摘要】
1.一种用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，包括单晶炉（400）和熔融硅加料装置（1000）；熔融硅加料装置（1000）包括熔料炉（200）和熔融硅输送装置（300）；单晶炉（400）用于拉制单晶硅棒，单晶炉（400）包括拉晶坩埚（91）；熔料炉（200）用于在其内部的热场的作用下将固体硅料熔化成为液体状态的硅料；熔料炉（200）包括炉架（20）、炉体（21）、第一加热保温装置和化料装置（30）；炉体（21）从上方设置在炉架（20）上；第一加热保温装置和化料装置（30）设置在炉体（21）的内腔中；熔融硅输送装置（300）用于将熔化成液体状态的硅料输送出熔融硅连续加料装置（1000）而送至单晶炉（400）的拉晶坩埚（91）中；其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，其特征在于：所述的单晶炉（400）的拉晶坩埚（91）的内筒体（91-2）包括内筒基体和涂覆在内筒基体内外表面上的耐高温保护层，所述的内筒基体是耐高温同质一体件，内筒基体的材质是通过热等静压方法成型而制得的石墨材质；所述的耐高温保护层是碳化硅涂层、氮化硅涂层、石墨涂层、或氮化硼涂层。
3.根据权利要求2所述的用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，其特征在于：所述的单晶炉（400）还包括炉壁（400-1）、电阻加热器（92）和内环固定装置（93）；炉壁（400-1）为单晶炉（400）的外壳；电阻加热器（92）设置在拉晶坩埚（91）的侧部周围，保温层（400-2）固定设置在电阻加热器（92）与单晶炉（400）的炉壁（400-1）之间；内环固定装置（93）包括2个固定板（93-3）和2块支撑板（93-2），固定板（93-3）水平固定设置在保温层（400-2）上，且位于单晶炉（400）的相应一条直径上，支撑板（93-2）水平设置在固定板（93-3）的上方，且在固定板（93-3）上方可滑动；
4.根据权利要求3所述的用于连续拉制单晶硅棒的工作系统，其特征在于：拉晶坩埚（91）还包括固定设置在内筒体（91-2）上部的卡口件（91-3）；卡口件（91-3）有2个，设有旋向相同的开口，各卡口件（91-3）位于内筒体（91-2）的同一高度上且位于内筒体（91-2）的同一个直径上，从而构成内筒体组件；固定板（93-3）在垂直方向上的高度与内筒体（91-2）的安装位置高度相适应，应保证支撑板（93-2）的一端在固定板（93-3）上能滑动插入内筒体（91-2）上的卡口件（91-3）的开口内；支撑板（93-2）的另一端向外伸出单晶炉（400）的炉壁（400-1）的相应的开...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁玉平，金胜，袁佳斌，朱桂新，
申请(专利权)人：常州轶梵科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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