一种紫脲酸杂质的单晶制备方法技术

技术编号:39953528 阅读:22 留言:0更新日期:2024-01-08 23:29
本发明专利技术涉及一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,属于物料精制领域。本发明专利技术实验单晶制备,通过对紫脲酸杂质溶液缓慢降温,多次过滤分析,找到合适的单晶析出温度区间,再通过二次单晶制备验证并制备紫脲酸杂质单晶。本发明专利技术可以快速获得制备紫脲酸杂质单晶所需数据;科学有效,可以制备高纯度紫脲酸单晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,属于物料精制领域。


技术介绍

1、紫脲酸,化学名称为1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪,紫色结晶粉末。紫脲酸作为咖啡因制备工艺过程中的主要起始原料,其质量的优劣直接影响咖啡因最终的产品质量,所以控制好紫脲酸的质量,是控制咖啡因质量的前提。

2、再生产紫脲酸过程中会有微量的杂质产生,如何获得足够的紫脲酸杂质单晶体用于研究其成份,是本专利技术的主要目的。


技术实现思路

1、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

2、一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,所述实验单晶制备步骤为:

3、(1)将紫脲酸杂质加入到溶解溶剂中,形成紫脲酸杂质溶液,溶液升温至回流状态;

4、(2)过滤杂质,保留滤液

5、(3)滤液缓慢降低溶液温度,多次过滤,对滤液进行减压操作;

6、(4)分析过滤沉淀,确定合适的单晶析出温度;

7、(5)形成晶体后抽滤操作,得到紫脲酸杂质单晶;

<p>8、(6)抽滤后本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述实验单晶制备步骤为:

2.根据权利要求1所述的一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述二次单晶制备步骤:

3.根据权利要求1所述一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述减压至0.1-0.2Mpa。

4.根据权利要求1所述一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述试验单晶制备步骤(4)所得温度可以为准确数值或范围。

【技术特征摘要】

1.一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述实验单晶制备步骤为:

2.根据权利要求1所述的一种紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征在于,所述二次单晶制备步骤:

3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:张富强张红贞郑忠辉常森
申请(专利权)人:山东新华制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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