【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种电子级nmp提纯的方法和去除金属杂质的吸附材料。
技术介绍
1、n-甲基吡咯烷酮（nmp）具有较高的化学稳定性、低毒性、低挥发性、可生物降解等性能，作为优良的有机溶剂应用广泛。nmp最早被应用在石化、农药、涂料等领域，但随着nmp纯度不断提升，电子级nmp由于纯度较高（通常在99.8%以上）、杂质较少（如金属离子含量在μg/l级别），被用作半导体溶剂、锂电池、精密仪器等电子产品生产和维护的清洗剂，及磁盘光刻胶的剥离液等高端领域。电子级nmp的纯度和杂质含量对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着至关重要的影响，大部分金属杂质含量要求控制在1μg/kg级别，甚至某些关键金属杂质含量要求控制在0.1μg/kg级别。
2、现有技术中nmp通过常规的精馏生产。虽然精馏可以在一定程度上提升nmp的品质纯度，但仍存在着一定含量的杂质，如金属杂质。nmp中的金属杂质主要来源于：1. 生产环境和制造过程中引入的微量金属杂质；2. 运输和储存过程中人为带来的金属杂质；3. 使用过程中外界环境引入的金属污染。
3、这些金属杂质通过常规的精馏是无法进行分离的，提纯难度非常大，尤其是制备生产电子级nmp(99.99%)，对其系统及工艺设计要求是一种严峻的挑战。
4、现有技术中有利用离子交换树脂对nmp中金属杂质进行吸附分离的方法。利用大孔型、强碱型阴离子树脂对nmp中金属杂质进行表面化学吸附去除。但离子树脂的表面基团单一、孔结构不可控，因此吸附效率低，吸附效果差。因此，吸附材料孔结构和表
技术实现思路
1、为了解决现有nmp提纯技术的问题，本专利技术的目的在于提供一种电子级nmp提纯的方法和去除金属杂质的复合材料，这种复合材料和提纯方法能够实现nmp精馏产品中金属杂质的高效去除，且脱附过程简单，能够显著延长吸附树脂材料的效用时间。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、本专利技术提供一种电子级nmp提纯的方法和去除金属杂质的吸附材料，将mof材料添加强酸性树脂后填充于吸附柱中，将nmp注入吸附柱，经停留吸附，收集吸附后的nmp溶液，得到电子级nmp。
4、所述的mof材料为金属离子与羧酸类配体与溶剂、hbf4混合后在230-260℃条件下进行溶剂热反应得到的。
5、所述的金属离子包括锌离子、铁离子、铜离子、铬离子、锆离子中的任意一种。
6、所述的羧酸类配体选自4,4’-联苯二甲酸、4,4”-三联苯二甲酸、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、2-氨基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2,5 - 二氨基对苯二甲酸、2,5-噻吩二甲酸中的任意一种或几种的混合物。
7、所述的溶剂选自乙二醇，1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或几种的混合物。
8、金属离子、有机配体与溶剂的质量比为（1～10）：（0.1～1）：（10～40）。
9、所述的强酸性树脂选自d113fc、upw650、sc980n、sc650u、zgnr6020、mb1401中的任意一种。
10、mof材料与强酸性树脂的质量比为0.1-1：20-200。
11、nmp自吸附柱底部注入，nmp的注入流速为0.1 ml/min～5 l/min；nmp在吸附柱中的停留时间为10 sec~100 h；nmp总流量为0.01~100 t/h。
12、所述的上述任一项方法制备得到的电子级nmp中金属杂质含量为0.1 ppb ~50ppb，优选为金属杂质含量为0.1 ppb ~40ppb，优选为金属杂质含量为0.1 ppb ~20ppb，优选为金属杂质含量为0.1 ppb ~10ppb，纯度≥99.999%。
13、本专利技术的益处在于：通过金属离子与有机配体及反应条件的调控，获得具有一定晶型结构的mof材料，且制备的mof材料纳米粒径尺寸小，添加至强酸性树脂后，可以增强表面电荷，增加树脂吸附能力，同时延长树脂的效用时间至150h及以上。在树脂再生过程中，脱附简单，再生能力强。本专利技术将mof材料添加强酸性树脂后填充于吸附柱中。本专利技术能够实现nmp溶液中绝大部分金属杂质的高效去除，能得到≥99.999%电子级nmp产品。
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1.一种电子级NMP提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，所述的MOF材料为金属离子与羧酸类配体与溶剂、HBF4混合后在230-260℃条件下进行溶剂热反应得到的。
3.根据权利要求2所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，所述的金属离子包括锌离子、铁离子、铜离子、铬离子、锆离子中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，所述的羧酸类配体包括对苯二甲酸、均苯三甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4”-三联苯二甲酸、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、2-氨基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2,5 - 二氨基对苯二甲酸、2,5-噻吩二甲酸中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，所述的溶剂选自乙二醇，1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，金属离子、有机配体
7.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，所述的强酸性树脂选自D113FC、UPW650、SC980N、SC650U、ZGNR6020、MB1401中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，MOF材料与强酸性树脂的质量比为0.1-1：20-200。
9.根据权利要求1所述的电子级NMP提纯的方法，其特征在于，NMP自吸附柱底部注入，NMP的注入流速为0.1 mL/min～5 L/min；NMP在吸附柱中的停留时间为10 sec~100 h；NMP总流量为0.01~100 t/h。
10.一种电子级NMP，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的，电子级NMP中金属杂质含量为0.1 ppb ~50 ppb，纯度≥99.999%。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级nmp提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级nmp提纯的方法，其特征在于，所述的mof材料为金属离子与羧酸类配体与溶剂、hbf4混合后在230-260℃条件下进行溶剂热反应得到的。
3.根据权利要求2所述的电子级nmp提纯的方法，其特征在于，所述的金属离子包括锌离子、铁离子、铜离子、铬离子、锆离子中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的电子级nmp提纯的方法，其特征在于，所述的羧酸类配体包括对苯二甲酸、均苯三甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4”-三联苯二甲酸、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、2-氨基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2,5 - 二氨基对苯二甲酸、2,5-噻吩二甲酸中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的电子级nmp提纯的方法，其特征在于，所述的溶剂选自乙二醇，1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或几种的混合物。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳克银，华超，陆平，杜嬛，刘恩周，李海，白芳，
申请(专利权)人：湖北三峡实验室，
类型：发明
国别省市：
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