一种用气相色谱法测定洗油中萘含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种用气相色谱法测定洗油中萘含量的方法，特别适用于低萘洗油的分析，属于焦化工业化学分析试验技术领域。技术方案是确定气相色谱仪检测器为ＦＩＤ，检测器温度为３１０℃，色谱柱采用ＨＰ－５ＭＳ（３５ｍ＊０．３２ｍｍ＊０．２５ｍｍ），３阶程序升温，初始柱温：１００℃，保持２ｍｉｎ后，以４０℃／ｍｉｎ的速度升温至１２０℃，保温１．５ｍｉｎ，以４５℃／ｍｉｎ的速度升温至１６０℃，恒温６ｍｉｎ，最后以４５℃／ｍｉｎ的速度升温至２７０℃，恒温５ｍｉｎ。试样采用溶剂石油醚进行稀释，注样器温度为２９０℃，定量方法采用内标法，内标物选择正十一烷。分流比为４５：１，最小峰面积为３００ｍｍ２。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术优于国家标准的洗油中萘含量的测定方法，具有分析时间短、准确度高、污染少、稳定性高等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别适用于低萘洗油的分析，属于焦化工业化学分析试验

技术介绍
洗油是焦化厂粗苯回收的重要的原料，其主要组成物有甲基萘、联苯、吲哚、苊等，属可 燃物品。含萘量太高，使得洗油粘度加大，容易析出结晶，堵塞设备和管道。但少量的萘能 与洗油中高沸点的组分生成熔点低于相应单种组分的低熔点混合物，有助于洗油吸收粗苯 过程的进行，因此萘含量的控制对粗苯回收起到重要的作用。洗油中萘含量的测定，现行国家标准代号为YB/T5029-93，是1993年制定的冶金 行业标准，近20年没有进行修订。在该标准中有两种方法，一种是萘结晶点测定法，该方法 的劣势操作繁琐、时间长、准确度低，另外易使化验人员造成萘慢性中毒。另一种方法为 气相色谱法，该方法的色谱柱采用填充柱，外标法定量，以FID为检测器，该方法的劣势为 1.填充柱寿命短很容易被污染，稳定性较差。2.柱的重复性欠佳，每次更换色谱柱后要重 新进行校准。3.外标法易造成样品的系统误差。
技术实现思路
本专利技术目的是提供，分析时间短、准确度 高、污染少、稳定性高，解决
技术介绍
中存在的上述问题。本专利技术的技术方案是，包含如下内 容色谱柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用气相色谱法测定洗油中萘含量的方法，其特征在于包含如下内容：色谱柱采用毛细管柱ＨＰ－５ＭＳ，柱温采用三阶程序升温，检测器采用火焰离子化检测器ＦＩＤ，检测器温度３１０℃，注样器温度２９０℃，定量方法采用内标法，试样的溶解采用石油醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王彬，张向东，王占祥，牛国艳，崔志英，刘彬，
申请(专利权)人：唐山建龙实业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]