一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，往锅内加入１００～２００ｋｇ氯化钾，在２５～３５分钟内升温至８８０～９１０℃，进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾６０～１９５ｋｇ，加入时间为１０～３０分钟，等炉温到８８０～９１０℃时，再进行扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比Ｋ２ＺｒＦ６∶Ｍｇ＝１．２～１．５∶１计算；当镁全部熔化后撒上保护熔剂，同时用机械镍棒搅拌１０～２０分钟，静止４～１０小时冷却至常温，用蒸汽和冷水冲煮，将合金上的含渣除去洗尽后在６８０～７?００°温度条件下进行重熔精炼和扒渣，最后铸锭、化验得到成品。本发明专利技术操作简单，不污染环境，产品中杂质含量低，熔剂夹杂少，锆、镁有效含量高，成份细化，??均匀度好，性能稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及镁锆中间合金的生产方法。
技术介绍
镁锆合金具有非常良好的机械性能和物理性能，被广泛应用于航空工业等部门。 镁是生产镁锆合金的主要原料。镁的化学活性强，在熔融状态下尤甚。它能很快和氧、氢、 氯、硫及任何形态有氧化反应，在熔体表面不加保护时将迅速氧化燃烧，因此，熔体在整个 熔铸过程中需要用保护熔剂加以保护，以避免熔体与氧、氢和炉气接触。即使是这样还有大 量的非金属夹杂物混入，例如有Mgo、少量的碳、氯和硫化物等。这些夹杂物虽然与合金相比 含量很小，但是给合金的精炼带来很大困难。因此，在生产过程中必须进行净化处理，处理 时多用熔剂进行保护，需要足够的静置时间，中间工序还需捞渣。湖南省科技信息研究所在查新报告中提到下列信息《湖南有色金属》杂志在2003年第19卷第4期发表“高锆镁锆中间合金工艺研究” 一文，文中提到一种采用锆氟酸钾还原法生产镁锆中间合金的方法，该方法虽然能使合金 中锆的含量稳定达到30%以上，但是合金的杂质含量仍然偏高，其产品质量如图1所示。专利号为200410022059. 4的专利技术专利提出“一种镁锆中间合金的生产方法”，该 方法需要将还原炉抽真空并加入惰性气体，需要将四氯化锆汽化，工艺复杂，操作困难，质 量难以控制，合金杂质偏高，成分不均勻，环境污染问题难以解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，做到操作简单，稳定 地提高锆的含量，降低合金的杂质含量，使合金成分均勻化，减少环境污染。本专利技术的生产步骤如下1、烘炉新砌或停歇十天以上的熔炼炉在使用前必须烘炉两天以上；2、洗锅新砌或大修后的熔炼炉，或合金转组生产时要用氯化钾或保护熔剂进行 洗锅，保护熔剂的重量配比是光卤石氟化钙硫磺粉=100 5 6投料量为钢锅容量的一半；当投入料熔化且升温到880 910°C时搅拌二次，静置 半小时后放出；3、粗炼往钢锅内加入100 200kg氯化钾，25 30分钟内升温到880 910°C。 待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60 195kg，加入时间为10 30分钟，等炉温再次升到880 910°C时，进行第二次扒渣，此后加 入镁，镁的加入量按重量配比K2&F6 Mg = 1. 2 1. 5 1计算；当镁在880 910°C炉温下全部熔化后，撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭 火为限，同时用机械镍棒搅拌10 20分钟，此时将钢锅吊出；4、冲煮在锅内溶液上部撒一层保护熔剂灭火，使它静置4 10小时冷却至常温而形成粗镁锆合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为80 100°C，将合金上的含渣 除去洗尽；5、精炼重熔将冲煮后的粗镁锆合金，或再加上其重量10%的回炉合金，按照先 碎屑，后成块的顺序装入锅内，要求装得致密、平整，然后一边加温一边加撒硫磺粉灭火，在 680 700°C温度条件下全部熔化成合金溶液，此时进行第三次扒渣，上、下层都要扒到除 净；6、铸锭将合金熔液在10 30分钟内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸 好后做表面整理工作；7、检验装箱取样40 50克进行化验，对于成份达不到质量标准的(质量标准如 图2所示)，作为回炉合金处理，化验合格的装箱，每箱装35 45kg，用石蜡5 6kg溶化 覆盖在成品上。与已有技术相比，本专利技术的特点是无需抽真空，无需使用惰性元体，操作简单，不 污染环境，产品中杂质含量低，熔剂夹杂少，锆、镁有效含量高，成份细化，均勻度好，性能稳 定，符合航空工业等部门的高质量要求。附图说明图1是现有的锆氟酸钾还原法生产的镁锆中间合金化验质量表。图2是用本专利技术生产的镁锆中间合金质量标准表。具体实施例方式实施例一本例生产步骤中第1、2、4、5、6、7道工序同上所述，只是第3道粗炼工序如下往 钢锅内加入150kg氯化钾，25 30分钟内升温至880 910°C。待氯化钾全部熔化后进行 扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌一边加入锆氟酸钾130kg，加入时间为10 30分钟，等 炉温再次升到880 910°C时，进行第二次扒渣，此后加入镁100kg。当镁在880 910°C 炉温下全部熔化后，撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌 10 20分钟，此时将钢锅吊出。实施例二本例与实施例一基本相同，不同的是镁的加入量为108.3kg。实施例三本例与实施例一基本相同，不同的是镁的加入量为86. 7kg。实施例四本例与实施例一基本相同，不同之处是氯化钾加入量为100kg，锆氟酸钾加入量为 60kg，镁加入量为50kg。实施例五本例与实施例四基本相同，不同的是镁加量为46. 2kg。实施例六、本例与实施例四基本相同，不同的是镁加入量为40kg。实施例七本例与实施例一基本相同，不同之处是氯化钾加入量为200kg，锆氟酸钾加入量为 195kg，镁加入量130kg。实施例八本例与实施例七基本相同，不同的是镁加入量为150kg。实施例九本例与实施例八基本相同，不同的是镁加入量为162. 5kg.。权利要求一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，其特征在于生产步骤如下a、烘炉新砌或停歇十天以上的熔炼炉在使用前必须烘炉两天以上；b、洗锅新砌或大修后的熔炼炉，或合金转组生产时要用氯化钾或保护熔剂进行洗锅，保护熔剂的重量配比是光卤石∶氟化钙∶硫磺粉＝100∶5∶6投料量为钢锅容量的一半，当投入料熔化且升温到880～910℃时搅拌二次，静置半小时后放出；c、粗炼往钢锅内加入100～200kg氯化钾，在25～35分钟内升温至880～910℃，待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60～195kg，加入时间为10～30分钟，等炉温再次升到880～910℃时，进行第二次扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比K2ZrF6∶Mg＝1.2～1.5∶1计算；当镁在880～910℃炉温下全部熔化后撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌10～20分钟，此时将钢锅吊出；d、冲煮在锅内溶液上部撒一层保护熔剂灭火，使它静置4～10小时冷却至常温而形成粗镁锆合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为80～100℃，将合金上的含渣除去洗尽；e、精炼重熔将冲煮后的粗镁锆合金，或再加上其重量10％的回炉合金，按照先碎屑、后成块的顺序装入锅内，要求装得致密、平整，然后一边加温一边加撒硫磺粉灭火，在680～700℃温度条件下全部熔化成合金溶液，此时进行第三次扒渣，上、下层都要扒到除净；f、铸锭将合金熔液在10～30分钟内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸好后做表面整理工作；g、检验装箱取样40～50克进行化验，对于成份达不到质量标准的，作为回炉合金处理；化验合格的装箱，每箱装35～45Kg，用石蜡5～6kg溶化覆盖在成品上。全文摘要一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，往锅内加入100～200kg氯化钾，在25～35分钟内升温至880～910℃，进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60～195kg，加入时间为10～30分钟，等炉温到880～910℃时，再进行扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比K2ZrF6∶Mg＝1.2～1.5∶1计算；当镁全部熔化后撒上本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，其特征在于生产步骤如下： ａ、烘炉：新砌或停歇十天以上的熔炼炉在使用前必须烘炉两天以上； ｂ、洗锅：新砌或大修后的熔炼炉，或合金转组生产时要用氯化钾或保护熔剂进行洗锅，保护熔剂的重量配比是： 光卤石∶氟化钙∶硫磺粉＝１００∶５∶６ 投料量为钢锅容量的一半，当投入料熔化且升温到８８０～９１０℃时搅拌二次，静置半小时后放出； ｃ、粗炼：往钢锅内加入１００～２００ｋｇ氯化钾，在２５～３５分钟内升温至８８０～９１０℃，待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾６０～１９５ｋｇ，加入时间为１０～３０分钟，等炉温再次升到８８０～９１０℃时，进行第二次扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比Ｋ↓［２］ＺｒＦ↓［６］∶Ｍｇ＝１．２～１．５∶１计算；当镁在８８０～９１０℃炉温下全部熔化后撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌１０～２０分钟，此时将钢锅吊出； ｄ、冲煮：在锅内溶液上部撒一层保护熔剂灭火，使它静置４～１０小时冷却至常温而形成粗镁锆合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为８０～１００℃，将合金上的含渣除去洗尽； ｅ、精炼重熔：将冲煮后的粗镁锆合金，或再加上其重量１０％的回炉合金，按照先碎屑、后成块的顺序装入锅内，要求装得致密、平整，然后一边加温一边加撒硫磺粉灭火，在６８０～７００℃温度条件下全部熔化成合金溶液，此时进行第三次扒渣，上、下层都要扒到除净； ｆ、铸锭：将合金熔液在１０～３０分钟内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸好后做表面整理工作； ｇ、检验装箱：取样４０～５０克进行化验，对于成份达不到质量标准的，作为回炉合金处理；化验合格的装箱，每箱装３５～４５Ｋｇ，用石蜡５～６ｋｇ溶化覆盖在成品上。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：付星星，
申请(专利权)人：娄底市兴鑫合金有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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