一种镁钕中间合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁钕中间合金及其制备方法，属于金属材料及冶金技术领域，包括如下重量份原料：10

【技术实现步骤摘要】
一种镁钕中间合金及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料及冶金
，具体地，涉及一种镁钕中间合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金是目前应用的最轻的结构金属材料，其具有高的比强度、比刚度及优良的铸造性能，由于其密度低，镁合金在汽车、电子、航空航天等领域对减重和节能降耗特别显著，具有广阔的应用前景。虽然镁合金室温性能优异，然而较差的耐热性能限制了镁合金在服役温度要求较高场合的应用，因此开发具有良好铸造性能的耐热镁合金是镁合金广泛应用的关键。目前商业用耐热镁合金的研发主要集中通过添加稀土等元素提高其耐热性能，特别是稀土Nd元素的添加对于各种牌号镁合金的高温性能均有明显改善，但是制备出的镁钕中间合金表面中杂质含量较高，影响其使用性能，而且生产工程中氢气未完全除去，导致合金表面出现针孔等现象，影响美观。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种镁钕中间合金及其制备方法。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种镁钕中间合金，包括如下重量份原料：10
‑
15份镁粉，10
‑
15份钕粉，0.1
‑
0.15份多元精炼剂；
[0006]所述多元精炼剂包括如下步骤制成：
[0007]步骤S1、将六水合氯化铝加入烧杯中，加入去离子水，匀速搅拌直至溶解，制得a液，将氟化钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得b液，边搅拌边将a液缓慢滴加至b液中，完全加入后匀速搅拌并升温至150℃，保温并反应4h，反应结束后离心、洗涤、烘干，制得结晶体，控制六水合氯化铝和氟化钠的重量比为0.3
‑
0.5∶1.05；
[0008]步骤S1中将六水合氯化铝作为铝源，将氟化钠作为钠源和氟源，通过水热法制备出结晶体。
[0009]步骤S2、将四水合硝酸钙、柠檬酸和磷酸氢二铵按顺序依次加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后加入质量分数60％硝酸调节pH，直至pH＝2，之后75
‑
85℃水浴加热1h，之后升温至100℃，保温，直至形成干凝胶，将干凝胶置于180℃下，点燃直至生成粉末，之后将粉末在1000℃下煅烧2h，制得纳米粉体，控制四水合硝酸钙、柠檬酸和磷酸氢二铵的摩尔比为1∶1∶0.62；
[0010]步骤S2中将四水合硝酸钙和柠檬酸先加入去离子水中，柠檬酸作为络合剂，钙离子与柠檬酸发生络合反应，生成稳定的柠檬酸钙络合物，之后升温，柠檬酸钙络合物之间通过氢键相连，形成凝胶，点燃后并与磷酸氢二铵反应，生成纳米粉体，该粉体为一种纳米钙基粉体；
[0011]步骤S3、将纳米粉体与炭粉按照1.8∶1.2的重量比混合均匀，加入质量分数5％聚
乙烯醇溶液，搅拌均匀，烘干后研磨成粉料，制得复合料，将结晶体、复合料、氯化镁、氯化钾、氯化钠和氧化铈混合均匀，制得多元精炼剂，控制聚乙烯醇溶液的用量为纳米粉体与炭粉重量和的5
‑
10％，控制结晶体、复合料、氯化镁、氯化钾、氯化钠和氧化铈的重量比为10∶15∶30∶25∶5∶5.3。
[0012]步骤S3中将纳米粉体与炭粉通过聚乙烯醇溶液粘结在一起，烘干，制得复合料，之后分别与各组分原料混合，制备出多元精炼剂，在该多元精炼剂中复合料为纳米钙基粉体和炭粉的混合物，当加入熔体中，炭粉能够作为造孔剂，分解释放出气体，一方面带走金属液中的部分氢气，由于炭粉的分解温度与熔体温度类似，所以方便使用，不会提前分解释放气体，另一方面纳米钙基粉体在该温度下自身烧结，且产生大量孔状结构，增加了其比表面积，具有优异的吸附性能，能够对熔体中残余的氢气和杂质进行吸附，起到精炼除杂的作用。
[0013]一种镁钕中间合金的制备方法，包括如下步骤：
[0014]第一步、将镁粉加入熔炼炉中，升温至700℃，加入保护熔剂，继续升温至750℃后扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入钕粉，完全加入后升温至1050℃，加入多元精炼剂，升温至1100℃后再次加入保护熔剂，加入量为熔液及时灭火为限，之后进行二次扒渣，用机械镍棒搅拌20min，制得熔炼料；
[0015]第二步、静置4
‑
10h冷却至常温，形成粗镁钕中间合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为80
‑
100℃，将粗镁钕中间合金熔块上的含渣除去洗净；
[0016]第三步、将粗镁钕中间合金熔块重熔后在10
‑
20min内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸好后做表面整理工作，完成铸锭；
[0017]第四步、取铸锭后的样品40
‑
50g进行化验，对于成分达不到质量标准的，作为回炉合金处理；化验合格的装箱，每箱装30
‑
40kg，用石蜡5
‑
6kg熔化覆盖在成品上，制得镁钕中间合金。
[0018]进一步地：所述保护熔剂为光卤石、氟化钙和硫磺粉按照100∶5∶5的重量比混合而成。
[0019]进一步地：第一步中第一次保护熔剂的加入量为镁粉重量的1.2
‑
1.5％。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术镁钕中间合金在制备过程中加入了多元精炼剂，该多元精炼剂中复合料为纳米钙基粉体和炭粉的混合物，当加入熔体中，炭粉能够作为造孔剂，分解释放出气体，一方面带走金属液中的部分氢气，由于炭粉的分解温度与熔体温度类似，所以方便使用，不会提前分解释放气体，另一方面纳米钙基粉体在该温度下自身烧结，且产生大量孔状结构，增加了其比表面积，具有优异的吸附性能，能够对熔体中残余的氢气和杂质进行吸附，起到精炼除杂的作用，而其中的结晶体作为氟化物能够促进渣的干燥，使熔剂表面张力减小，对其中氧化铝夹杂物具有较强的润湿性，从而使熔剂具有较强的吸附作用和包裹作用，随着熔剂的上浮将氧化夹杂带到熔体表面，进一步起到除杂作用。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的
实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]多元精炼剂包括如下步骤制成：
[0025]步骤S1、将六水合氯化铝加入烧杯中，加入去离子水，匀速搅拌直至溶解，制得a液，将氟化钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得b液，边搅拌边将a液缓慢滴加至b液中，完全加入后匀速搅拌并升温至150℃，保温并反应4h，反应结束后离心、洗涤、烘干，制得结晶体，控制六水合氯化铝和氟化钠的重量比为0.3∶1.05；
[0026]步骤S2、将四水合硝酸钙、柠檬酸和磷酸氢二铵按顺序依次加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后加入质量分数60％硝酸调节pH，直至pH＝2，之后75℃水浴加热1h，之后升温至10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁钕中间合金，其特征在于：包括如下重量份原料：10
‑
15份镁粉，10
‑
15份钕粉，0.1
‑
0.15份多元精炼剂；所述多元精炼剂包括如下步骤制成：步骤S1、将六水合氯化铝加入烧杯中，加入去离子水，匀速搅拌直至溶解，制得a液，将氟化钠加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，制得b液，边搅拌边将a液缓慢滴加至b液中，完全加入后匀速搅拌并升温至150℃，保温并反应4h，反应结束后离心、洗涤、烘干，制得结晶体；步骤S2、将四水合硝酸钙、柠檬酸和磷酸氢二铵按顺序依次加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后加入质量分数60％硝酸调节pH，直至pH＝2，之后75
‑
85℃水浴加热1h，之后升温至100℃，保温，直至形成干凝胶，将干凝胶置于180℃下，点燃直至生成粉末，之后将粉末在1000℃下煅烧2h，制得纳米粉体；步骤S3、将纳米粉体与炭粉按照1.8∶1.2的重量比混合均匀，加入质量分数5％聚乙烯醇溶液，搅拌均匀，烘干后研磨成粉料，制得复合料，将结晶体、复合料、氯化镁、氯化钾、氯化钠和氧化铈混合均匀，制得多元精炼剂。2.根据权利要求1所述的一种镁钕中间合金，其特征在于：步骤S1中控制六水合氯化铝和氟化钠的重量比为0.3
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0.5∶1.05。3.根据权利要求1所述的一种镁钕中间合金，其特征在于：步骤S2中控制四水合硝酸钙、柠檬酸和磷酸氢二铵的摩尔比为1∶1∶0.62。4.根据权利要求1所述的一种镁钕中间合金，其特征在于：步骤S3中控制聚乙烯醇溶液的用量为纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：付友成，
申请(专利权)人：娄底市兴鑫合金有限公司，
类型：发明
国别省市：