一种类金刚石膜色谱柱及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种类金刚石膜色谱柱及其制备方法和用途

【技术实现步骤摘要】
一种类金刚石膜色谱柱及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及色谱分析
，特别是涉及一种类金刚石膜色谱柱及其制备方法和用途
。

技术介绍

[0002]类金刚石膜，具有与金刚石膜相似的性能特点，是一种高硬度
、
低摩擦系数
、
高化学稳定性
、
高电阻率
、
高红外透过率的新型薄膜材料
。
自
1963
年在一次偶然的机会出现了不寻常的硬度和化学性能好的化学汽相沉积
(CVD)
碳形式的薄膜后，国外有不少研究单位开始研究金刚石薄膜的沉积工艺
。1971
年，艾森伯格
(Aisenberg)
和沙博
(Chabot)
等人，利用离子束蒸镀法，以石墨作薄膜材料，通过氩气弧光放电使石墨分解电离产生碳离子
。
碳离子经磁场聚焦成束，在比较高的真空条件下，在低压沉积室内的室温下的基片上沉积出了硬碳膜
。
这种硬碳膜具有近似于金刚石的一些特性－如透明度高
、
电阻抗大
、
硬度高等
。
当时，这种膜被人们称作
i
形碳
。
直到
1976
年，斯潘塞
(Spencer)
等人对这种应碳膜的结构进行了探讨，结果确认膜中有金刚石等数种碳系结晶，后才被人们称之为类金刚石膜
。
就在这一年，德贾吉恩
>(Derjaguin)
等人利用化学转变法合成出了金刚石薄膜
。
从此之后，低压
CVD
金刚石薄膜工艺引起了人们的注意
。70
年代中期，有些学者论证了实用的
CVD
金刚石薄膜技术，接下来日本人又模仿和发展了此项技术
。
目前，金刚石
、
类金刚石薄膜主要采用低压化学汽相沉积
(CVD)
技术制备
。
低压
CVD
技术包括热丝
CVD
法
、
等离子体
CVD
法
、
离子束蒸镀法
、
光
/
激光
CVD
法附加活性氢激光
CVD
法等
。
[0003]液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸
、
薄板和填充床等
。
在色谱技术发展的过程中
.
为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱
、
薄层色谱和柱液相色谱
。
经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小
(100
μ
m
～
150
μ
m
左右
)。
分离后的样品是被分集后再进行分析的，使得经典液相色谱不仅分离效率低
、
分析速度慢，而且操作也比较复杂
。
直级收到
20
世纪
60
年代
.
发展出粒度小于
10
μ
m
的高效固定相，并使用了高压输液泵和自动记录的检测器，克服了经典液相色谱的缺点，发展成高效液相色谱，也称为高压液相色谱
。
然而在对金属敏感化合物作为目标化合物的分析中，色谱柱产生的非特异性吸附是不可避免的问题，会导致色谱结果产生较大的相对标准偏差
(RSD)
，并出现大量重叠色谱峰，影响色谱分析获得准确的结果
。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种类金刚石膜色谱柱及其制备方法和用途，用于解决现有技术中小粒径硅胶填料使用时，如何更好的提高色谱分析结果的可靠性
、
一致性等的问题
。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过包括如下技术方案实现的
。
[0006]本专利技术首先提供一种类金刚石膜色谱柱的制备方法，采用微弧离子镀技术在色谱
柱内壁上形成由金属元素
、N
元素和
C
元素形成的三元纳米复合镀层
。
[0007]优选地，色谱柱为金属材质或玻璃材质
。
更优选地，所述色谱柱为金属材质
。
[0008]优选地，所述金属元素选自
Cr、Al、Cr、Ti
和
Fe
中的一种或多种
。
[0009]优选地，微弧离子镀技术中，采用三个
C
靶和一个金属单质靶，采用负偏压脉冲电源
。
[0010]优选地，所述三元纳米复合镀层厚度为
0.10
～
0.15
μ
m。
[0011]优选地，先形成厚度为
0.01
～
0.05
μ
m
的
Cr
打底层；再形成所述三元纳米复合镀层
。
[0012]更优选地，先对色谱柱柱管进行清洁去除杂质，再在色谱柱内壁上沉积
Cr
打底层；然后提供氮气，调节两个靶材材质同时工作形成沉积过渡层，直至调节到两个靶材功率密度均调整到设定值后，保持各参数条件并沉积工作层
。
[0013]优选地，对色谱柱柱管进行清洁包括常压等离子体清洗
。
[0014]优选地，沉积金属元素打底层时，关闭
C
靶电源，逐渐增加金属单质靶功率密度至
0.2
～
3.2W/cm2，如
1.0W/cm2、1.5W/cm2、2.0W/cm2、2.5W/cm2或
3.0W/cm2。
[0015]更优选地，沉积金属元素打底层时，电参数为
‑
150V
，
250KHz
，
500ns。
[0016]优选地，沉积过渡层的过程中，为从开启
C
靶工作至调整
C
靶功率密度为
40
～
50W/cm2，同时调节氮气压力至
10
～
18MPa
，且同时调整金属单质靶功率密度至
0.2
～
0.8W/cm2。
[0017]在一个更具体的实施方式中，沉积过滤层时，电参数为
‑
60V
，
50KHz
，
1500ns。
[0018]优选地，沉积过渡层层时，沉积时间为
10
～
15min。
[0019]优选地，沉积工作层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种类金刚石膜色谱柱的制备方法，其特征在于，采用微弧离子镀技术在色谱柱内壁上形成由金属元素
、N
元素和
C
元素形成的三元纳米复合镀层
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，色谱柱为金属材质或玻璃材质；和
/
或，所述金属元素选自
Cr、Al、Cr、Ti
和
Fe
中的一种或多种；和
/
或，微弧离子镀技术中，采用三个
C
靶和一个金属单质靶，采用负偏压脉冲电源；和
/
或，所述三元纳米复合镀层厚度为
0.10
～
0.15
μ
m
；和
/
或，先形成厚度为
0.01
～
0.05
μ
m
的
Cr
打底层；再形成所述三元纳米复合镀层
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，先对色谱柱柱管进行清洁去除杂质，再在色谱柱内壁上沉积金属元素打底层；然后提供氮气，调节两个靶材材质同时工作形成沉积过渡层，直至调节到两个靶材功率密度均调整到设定值后，保持各参数条件并沉积工作层
。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，对色谱柱柱管进行清洁包括常压等离子体清洗；和
/
或，沉积
Cr
打底层时，关闭
C
靶电源，逐渐增加金属单质靶功率密度至
1.0
～
3.2W/cm2；和
/
或，沉积过渡层的过程，为从开启
C
...

【专利技术属性】
技术研发人员：任兴发，徐婷，李良翔，俞灵钰，张维冰，巴文迪，黄俊健，
申请(专利权)人：月旭科技上海股份有限公司，
类型：发明
国别省市：