一种共晶闪烁体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种共晶闪烁体及其制备方法与应用，涉及闪烁体材料技术领域，所述制备方法包括步骤：将原料

【技术实现步骤摘要】
一种共晶闪烁体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及闪烁体材料
，尤其涉及一种共晶闪烁体及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]中子散射和中子成像技术在材料科学
、
生物学和医学
、
地质和环境科学
、
能源研究以及国土安全等领域有着重要的应用，这些应用的最终实现都依赖于热中子探测
。
闪烁体材料可以实现将高能粒子转化为脉冲的可见光子，再通过光电倍增管
、
电荷耦合器等光电器件将光信号转化为电信号以实现探测
。
且以无机闪烁体材料为基础的探测方法已经成为主要手段之一
。
传统的无机闪烁体材料按照介观结构可以分为单晶
、
玻璃以及粉末粘合体
。
[0003]目前，应用于热中子探测的闪烁单晶的商业化产品主要有：法国圣戈班公司生产的
Cs2LiLaBr6:Ce(CLLB)、NaI:Li(NaIL)
，美国辐射监测设备
(Radiation Monitoring Devices)
公司生产的
Cs2LiYCl6:Ce(CLYC)。
这些闪烁单晶虽然具有相当高的光产额，但极易吸潮，从原料到晶体生长再到最终加工成晶体的全过程都需要严格避免水分
。
此外，这类晶体生长工艺复杂，难以制备大尺寸单晶
。
闪烁玻璃主要的代表产品为英国
Scintacor
公司生产的
>GS20
，该材料为锂硅盐玻璃，发展于上个世纪
60
年代，是最早应用于中子探测的闪烁体材料之一
。
玻璃材料虽然易于大尺寸的制备，但光产额较低，不利于实现高分辨率
、
高灵敏的热中子探测
。
粉末粘合体主要为美国
Eljen Technology
公司生产的
EJ
‑
426(6LiF/ZnS:Ag)。
这种材料具有很高的光产额
、
同时不易吸潮
、
较稳定，但由于是由粉末加有机粘合剂结合得到的，材料为完全不透明的闪烁屏，探测效率受到很大限制
。
[0004]本世纪二十年代初，日本的德山公司与日本东北大学共同发展了氟化物共晶闪烁陶瓷，并报道了这类材料在热中子探测方面的表现
。
主要包括
Eu
2+
/Ce
3+
掺杂的
LiF
‑
CaF2和
LiF
‑
SrF2，这类材料具有很好的稳定性，同时实现了层状的共晶结构，这种结构被认为具有光波导性质，可以减少光子在传输过程中的散射
。
但当时报道的光产额最高只有
10000
光子
/
热中子，与单晶相比仍然不高
。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展
。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种共晶闪烁体及其制备方法与应用，旨在解决现有
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体的光产额较低的问题
。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的第一方面，提供一种共晶闪烁体的制备方法，其中，包括步骤：
[0009]将原料
LiF、CaF2、AlF3、EuF2按照
(100
‑
x
‑
y
‑
z)
：
x
：
y
：
z
的摩尔比进行混合，得到混合粉末；其中，
x>0
，
y>0
，
z>0
，
x+y+z<100
；
[0010]将所述混合粉末置于坩埚中，然后将内部含有混合粉末的坩埚置于石英管中，抽真空后进行密封；
[0011]将密封后的石英管置于下降炉中，使得所述密封后的石英管中的坩埚所在位置处的温度等于或高于各原料的熔点，保持预设时间后，将所述密封后的石英管中的坩埚按照预设下降速度下降，生长得到
Eu
2+
和
Al
3+
共掺杂的
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体
。
[0012]可选地，所述坩埚为铂金坩埚或石墨坩埚；和
/
或，
[0013]所述坩埚的底部形状为平面形
、
锥形或毛细管形
。
[0014]可选地，所述抽真空后石英管中的真空度为
10
‑4～
10
‑3Pa。
[0015]可选地，所述下降炉的温区从上到下包括高温区
、
过渡温区和低温区；
[0016]将所述密封后的石英管置于下降炉中，然后设定升温程序使得高温区温度为
1000
～
1050℃
，低温区的温度为
300
～
400℃
，过渡温区的温度梯度为
2.4
～
3.0℃/mm。
[0017]可选地，调节所述密封后的石英管在所述下降炉中的位置，使得所述密封后的石英管中的坩埚所在位置处的温度为
800
～
850℃。
[0018]可选地，所述预设时间为1～
10h。
[0019]可选地，所述预设下降速度为1～
50mm/h。
[0020]可选地，所述共晶闪烁体的制备方法还包括步骤：
[0021]生长结束后，将下降炉以
50
～
100℃/h
的速率降温至室温，取出坩埚，将生长得到的
Eu
2+
和
Al
3+
共掺杂的
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体从坩埚中剥离
。
[0022]本专利技术的第二方面，提供一种共晶闪烁体，其中，所述共晶闪烁体采用本专利技术如上所述的制备方法制备得到
。
[0023]本专利技术的第三方面，提供一种本专利技术如上所述的共晶闪烁体在中子探测
、
中子成像或中子定位领域中的应用
。
[0024]有益效果：本专利技术采用坩埚下降法结合
Eu
2+
、Al
3+
的共掺杂以提高
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体的光产额，同时还可提高
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体的发光强度，制备得到的
Eu
2+
和
Al
3+
共掺杂的
LiF
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种共晶闪烁体的制备方法，其特征在于，包括步骤：将原料
LiF、CaF2、AlF3、EuF2按照
(100
‑
x
‑
y
‑
z)
：
x
：
y
：
z
的摩尔比进行混合，得到混合粉末；其中，
x>0
，
y>0
，
z>0
，
x+y+z<100
；将所述混合粉末置于坩埚中，然后将内部含有混合粉末的坩埚置于石英管中，抽真空后进行密封；将密封后的石英管置于下降炉中，使得所述密封后的石英管中的坩埚所在位置处的温度等于或高于各原料的熔点，保持预设时间后，将所述密封后的石英管中的坩埚按照预设下降速度下降，生长得到
Eu
2+
和
Al
3+
共掺杂的
LiF
‑
CaF2共晶闪烁体
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚或石墨坩埚；和
/
或，所述坩埚的底部形状为平面形
、
锥形或毛细管形
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空后石英管中的真空度为
10
‑4～
10
‑3Pa。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述下降炉的温区...

【专利技术属性】
技术研发人员：王采林，周洵声，姚露，桂婉婷，张轼，陈龙飞，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：