一种钙钛矿闪烁体及制备方法与技术

本发明专利技术公开一种钙钛矿闪烁体及制备方法与

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿闪烁体及制备方法与X射线闪烁屏、中子闪烁屏


[0001]本专利技术涉及闪烁体
，尤其涉及一种钙钛矿闪烁体及制备方法与
X
射线闪烁屏
、
中子闪烁屏
。

技术介绍

[0002]闪烁体探测器在
X
射线成像，中子及其它高能粒子探测上具有重要的作用
。
目前
X
射线成像技术中常用的闪烁体材料有几种，包括掺铊
(Tl)
的碘化钠
(NaI)、
氧化镉钨
(CdWO4)、
碘化铯
(CsI)
和氧化镉锌
(CdZnO4)。
掺铊
Tl
的
NaI
和掺
Na
的碘化铯
(CsI)
，闪烁效率高，但水解性强，对温度和湿度敏感
。CdWO4硬度高，抗辐射性能好，适合在高剂量的环境中使用
。
但是其闪烁效率较低，且发光时间较长
。
[0003]中子检测在基础物理，核电，放射性废物储存，国土安全，核医学和材料分析领域具有重要的作用
。
目前，在中子探测上所用的大部分是3He
中子探测器，价格昂贵
。
闪烁体材料是取代昂贵的3He
中子探测器的最佳方案，但是现有的中子闪烁体光产额较低，成本较高，很难满足实际的应用，尤其是针对散裂中子源等大科学装置
。
例如，6Li
玻璃
:Ce(GS20)
的衰减寿命较短，透明度高，但其光产额较低
。
掺
Ce
的钾冰晶石结构
A2LiMX6:Ce
，例如
Cs2LiYCl6:Ce
和
Cs2LiYBr6:Ce
具有比较高的光产额，但其生长工艺复杂，生产成本高，并且极易潮解
。
共晶复合闪烁体，例如
LiF/SrF2:Ce
等合成过程大多需要高温高压环境，制备成本也很高
。ZnS:Ag/6LiF
中子闪烁屏目前应用比较成熟
(
如专利
CN1054833A)
，其光产额较高，但衰减寿命较长，且由于采用粘结剂粘合而成，导致韧性和强度较差，易碎裂
。
其它一些复合闪烁体，例如钙钛矿复合闪烁体
(
如专利
CN113429692A)
，该钙钛矿复合闪烁体由钙钛矿分散在有机基体中复合而成，但其中未引入中子吸收材料，无法进行中子探测
。
[0004]近年来，研究者们开始开发新型的闪烁体来替代传统闪烁体，例如钙钛矿闪烁体，现有钙钛矿闪烁体的制备方法主要为坩埚下降法，这种方法存在如下缺点：
(1)
需要高温；
(2)
需要惰性气体保护；
(3)
生长周期长
。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展
。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种钙钛矿闪烁体及制备方法与
X
射线闪烁屏
、
中子闪烁屏，旨在解决现有钙钛矿闪烁体的制备方法需要高温，需要惰性气体保护，制备周期长的问题
。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的第一方面，提供一种钙钛矿闪烁体的制备方法，其中，包括如下步骤：
[0009]将
CsI、AgI、CuI
和稳定剂加入到溶剂中，然后进行超声处理，得到混合溶液；
[0010]将反溶剂加入所述混合溶液中，使所述混合溶液转变为浑浊溶液；
[0011]将所述浑浊溶液进行提纯处理，得到
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体，即所述钙钛矿闪烁体
。
[0012]可选地，所述
CsI、AgI、CuI
的摩尔比为2：
0.85
：
0.15
至2：
0.98
：
0.02
；
[0013]优选地，所述
CsI、AgI、CuI
的摩尔比为2：
0.9
：
0.1。
[0014]可选地，所述稳定剂选自吐温
80、
柠檬酸
、
油酸
、
乙二胺四乙酸
、
聚乙烯吡咯烷酮中的一种
。
[0015]可选地，所述溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N
‑
二甲基亚砜中的一种或两种；
[0016]所述反溶剂为二氯甲烷
、
异丙醇
、
甲醇中的一种或多种；
[0017]所述溶剂与所述反溶剂的体积比为2：5至2：
50。
[0018]可选地，所述稳定剂与溶剂的体积比为1：
200
至1：
2。
[0019]可选地，将所述浑浊溶液进行提纯处理，得到
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体的步骤，具体包括：
[0020]将所述浑浊溶液于
10000
‑
12000r/min
条件下离心
10
‑
30min
，用反溶剂洗涤后，采用同样转速再次离心
10
‑
30min
，烘干后，得到所述
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体
。
[0021]可选地，所述
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体为微米晶体，所述微米晶体在
100
微米以下
。
[0022]本专利技术的第二方面，提供一种钙钛矿闪烁体，其中，采用本专利技术所述的方法制备得到，所述钙钛矿闪烁体为
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体
。
[0023]本专利技术的第三方面，提供一种
X
射线闪烁屏，其中，包括基体和分散于所述基体中的闪烁体，所述闪烁体为本专利技术所述的钙钛矿闪烁体，所述基体的材料为有机聚合物
。
[0024]本专利技术的第四方面，提供一种中子闪烁屏，其中，包括基体
、
分散于所述基体中的闪烁体和6LiF
，所述闪烁体为本专利技术所述的钙钛矿闪烁体，所述基体的材料为有机聚合物
。
[0025]有益效果：本专利技术提供了一种钙钛矿闪烁体的制备方法，该制备方法具有工艺简单，成本低廉，无需高温，无需惰性气氛，制备周期短等优势
。
所制备的钙钛矿闪烁体为
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体，所制备的钙钛矿闪烁体在
X
射线与中子探测方面都具有优异的性能，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种钙钛矿闪烁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将
CsI、AgI、CuI
和稳定剂加入到溶剂中，然后进行超声处理，得到混合溶液；将反溶剂加入所述混合溶液中，使所述混合溶液转变为浑浊溶液；将所述浑浊溶液进行提纯处理，得到
Cu
掺杂的
Cs2AgI3晶体，即所述钙钛矿闪烁体
。2.
根据权利要求1所述的钙钛矿闪烁体的制备方法，其特征在于，所述
CsI、AgI、CuI
的摩尔比为2：
0.85
：
0.15
至2：
0.98
：
0.02
；优选地，所述
CsI、AgI、CuI
的摩尔比为2：
0.9
：
0.1。3.
根据权利要求1所述的钙钛矿闪烁体的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自吐温
80、
柠檬酸
、
油酸
、
乙二胺四乙酸
、
聚乙烯吡咯烷酮中的一种
。4.
根据权利要求1所述的钙钛矿闪烁体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、N
‑
二甲基亚砜中的一种或两种；所述反溶剂为二氯甲烷
、
异丙醇
、
甲醇中的一种或多种；所述溶剂与所述反溶剂的体积比为2：5至2：
50。5.
根据权利要求1所述的钙钛矿闪烁体的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王采林，姚露，桂婉婷，周洵声，吴奇，陈龙飞，张轼，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：