一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法技术

本发明专利技术涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法

【技术实现步骤摘要】
一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法
。

技术介绍

[0002]4氯3甲基苯胺是一类重要的有机中间体，在农药
、
染料
、
医药和日用化工等领域有着广泛的用途
。
例如：通过4氯3甲基苯胺的磺化得到
CLT
酸，可用于合成一类重要分散红色染料
。
通常的，为获得4氯3甲基苯胺，需要以2氯5硝基甲苯为原料，填入硫化碱或铁粉作为还原剂，进行还原反应制得
。
但硫化碱无水物为自燃物品，其粉尘与空气混合可形成爆炸性混合物
。
同时，硫化碱遇酸则分解放出剧毒的易燃气体
。
硫化碱的水溶液则具有腐蚀性和强烈的刺激性
。
可见，若在还原反应中，选用硫化碱作为还原剂，对还原反应的环境要求较高
。
且硫化碱自身危险性极高，储存较为困难
。
另一方面，若在还原反应中，选用铁粉作为还原剂，则进行还原反应后，会产生大量的废铁泥，对环境污染较为严重，对人的危害性也较大
。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的技术问题，本专利技术提供了一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法
。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了以下的技术方案：
[0005]一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯<br/>、
铂系催化剂
、
氢气混合，控制温度为
85
‑
120℃
，压力为
0.7
‑
1.2Mpa
，以进行反应生成4氯3甲基苯胺；反应如下：
[0006][0007]进一步的，还包括以下步骤：原料混合步骤：加热2氯5硝基甲苯至熔融状态；将熔融状态下的2氯5硝基甲苯投入反应釜内；投入铂系催化剂至反应釜内；投入缚酸剂至反应釜内；提升反应釜内的温度至
65℃。
[0008]进一步的，铂系催化剂的质量大于或等于2氯5硝基甲苯
、
铂系催化剂
、
氢气质量之和的1％
。
[0009]进一步的，缚酸剂采用氢氧化钠
。
[0010]进一步的，还包括以下步骤：氢气置换步骤：向反应釜内充入氮气，直至反应釜的放空管中氧含量
≤0.5
％；向反应釜内充入氢气，直至放空管中氢气含量
≥99
％
。
[0011]进一步的，还包括以下步骤：反应步骤：控制反应釜内的温度为
85
‑
120℃
，反应釜内的压力为
0.7
‑
1.2Mpa
，以进行反应；当反应釜不再吸收氢气时，采用氮气吹扫反应釜至少3次，控制反应釜内的温度为
90℃
；进行分层处理，以获取4氯3甲基苯胺
。
[0012]进一步的，还包括以下步骤：精炼步骤：将4氯3甲基苯胺转入蒸馏釜；对4氯3甲基苯胺进行负压蒸馏，以获取精品4氯3甲基苯胺
。
[0013]进一步的，负压蒸馏的温度为
130
‑
150℃
；负压蒸馏的压力为
‑
0.095Mpa
至
‑
0.09Mpa。
[0014]进一步的，氢气的流量速度为
10
‑
20Kg/h。
[0015]相较于现有技术，本专利技术具有以下优点：
[0016]本专利技术通过前述过程使得2氯5硝基甲苯在铂系催化剂的催化下与氢气反应生成4氯3甲基苯胺与水
。
相较于采用硫化碱生成的方式，铂系催化剂更加稳定，对反应环境的要求较低
。
相较于采用铁粉的方式，生成的副产物仅为水，对环境及人的危害较小
。
[0017]在同等条件下，相较于硫化碱生成的方式，本专利技术所需的反应温度更低，最终的产品含量更高
。
[0018]在本专利技术中，铂系催化剂的重复利用率较高，同一批铂系催化剂能够参与多次反应
。
附图说明
[0019]图1：整体流程图
。
具体实施方式
[0020]以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例
。
[0021]实施例一：
[0022]一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，包括：原料混合步骤
、
氢气置换步骤
、
反应步骤
、
精炼步骤
。
具体如下：
[0023]原料混合步骤：
[0024]将
5000kg2
氯5硝基甲苯加热至熔融状态
。
将熔融状态的2氯5硝基甲苯投入
5000L
的反应釜内
。
随后，向反应釜内加入
5kg
的铂系催化剂
。
再向反应釜内加入
10kg
缚酸剂，缚酸剂选用纯度为
20
％的氢氧化钠溶液
。
当前述物质投入完毕后，将反应釜内的温度升温至
65℃
进行保温
。
[0025]氢气置换步骤：
[0026]向反应釜内充入氮气，以逐步将反应釜内的空气排出
。
因氮气具备一定的惰性，氮气充入反应釜内后，不会激发额外的化学反应
。
在充入氮气的过程中，对反应釜的放空管中氧含量进行监测
。
当放空管中的氧含量降低至
≤0.5
％时，表明反应釜内的空气已经充分排出
。
此时，向反应釜内充入氢气，以逐步将反应釜内的氮气排出
。
在充入氢气的过程中，对反应釜放空管中氢气含量进行监测
。
当放空管中氢气含量
≥99
％时，表明反应釜内的氮气已经充分排出
。
[0027]反应步骤：
[0028]当反应釜内充满氢气后，控制反应釜内的温度为
85℃
，控制反应釜内的压力为
0.7Mpa。
在此环境下，2氯5硝基甲苯将在铂系催化剂的催化下与氢气进行反应生成4氯3甲基苯胺与水
。
具体反应如下：
[0029][0030]在反应过程中，持续的向反应釜内输入氢气，氢气的流量速度为
10kg/h
，以支持反应的持续进行
。
当反应釜内不再吸收氢气时，表明反应釜内的2氯5硝基甲苯全部反应完毕
。
此时，采用氮气吹扫反应釜内至少3次
。
同时，控制反应釜内的温度为
90℃
，以进行保温
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯
、
铂系催化剂
、
氢气混合，控制温度为
85
‑
120℃
，压力为
0.7
‑
1.2Mpa
，以进行反应生成4氯3甲基苯胺；所述反应如下：
2.
根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：原料混合步骤：加热所述2氯5硝基甲苯至熔融状态；将所述熔融状态下的2氯5硝基甲苯投入所述反应釜内；投入所述铂系催化剂至所述反应釜内；投入缚酸剂至所述反应釜内；提升所述反应釜内的温度至
65℃。3.
根据权利要求2所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述铂系催化剂的质量大于或等于所述2氯5硝基甲苯质量的1％
。4.
根据权利要求2所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述缚酸剂采用氢氧化钠
。5.
根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：氢气置换步骤：向所述反应釜内充入氮气，直至所述反应釜的放空管中氧含量
≤0.5
％；向所述反应釜内充入所述氢气，直至所述放空管中氢气含量
≥99<...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝捷，王明胜，刘付俊，祝文长，
申请(专利权)人：老河口华辰化学有限公司，
类型：发明
国别省市：